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pH计的维护使用和保养

时间:2011-09-06      阅读:3256

一)保养

1、 pH玻璃电极的贮存

短期:贮存在pH4的缓冲溶液中;

长期:贮存在pH7的缓冲溶液中。

2、 pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5HF溶液浸1020分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、 玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。

4、 参比电极的贮存

-氯化银电极的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、 参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:

1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至6070,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电部的结晶。

2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中1020分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。

4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

(二) 检查

1、 玻璃电极的一般检查方法

1)检查零电位

设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-5050mV。 

2)检查斜率

接(1),再测pH=4.00pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。

注意:

1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。

2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。

3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

2、 参比电极的检查方法

1) 内阻检查方法

采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。

2) 电极电位检查

取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-33mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。

3) 外观检查

银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

酸度计的使用

酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可*性。

一、 正确使用与保养电极

目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:

复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。

测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。

清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。

测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。

电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

二、标准缓冲液的配制及其保存 

⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1pH计测量,则可以用普通蒸馏水。

配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。

配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。

三、pH计的正确校准

pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

标准pH┄┄┄校准前误差(pH┄┄┄校准后误差(pH

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000

12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005

11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010

10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000

9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005

8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005

7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000

6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005

5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005

4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000

3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000

2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003

1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016pH计等。

其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

温度(┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:

溶液温度与定标温度有较大的差异时.

电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.

定位或斜率调节器被误动;

测量过酸(pH2)或过碱(pH12)的溶液后;

换过电极后;

当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。

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