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WRR型熔点仪的操作规程

时间:2018-05-31      阅读:2746

 

WRR型熔点仪的操作规程

1.目的

规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的zui高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

 

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