冻干粉的水分含量检测方法及方案
时间:2020-08-13 阅读:2237
冻干粉的水分含量检测方法及方案,如下:
仪器和试剂:
1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
2.万分之一电子天平
3. 10ul微量进样器
4.容量法卡尔费休试剂
5.无水甲醇
步骤:
1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入无水 甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡氏试剂吸入计量管,直至到达下*自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态;
3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第yi次吸液中计量管中的空气打 空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单;
4. 标定:点击“标定”键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;
5. 样品检测:点击主菜单“自动 检测”键,从进样口加入冻干粉,按界面提示输入样品重量,按“确定”键,然后点击“确定”键,仪器进入自动检测状态,重复二次检测,检测结果非常好,典型案例:北京爱普益医学检验中心有限公司,重庆鼎润医疗器械有限责任公司;
结果如下:
检测序号 | 样品重量 | 百分含量% | 含水量PPM |
1 | 0.0290g | 3.117% | 31167ppm |
2 | 0.0211g | 3.120% | 31200ppm |