灰熔点测定仪常见问题及维护方法

一、影响煤灰熔融性的几点要素：

    1.首先，煤样必须是≤0．2mm的空气干燥煤样，灰化煤样用灰皿中的煤样应保证少于 0．15g／cm2并用慢速灰化法灼烧至恒重。否则，会因黄铁矿氧化不*和碳酸盐分解不*等原因，使灰成分发生变化，导致结果也发生变化。
    2.灰样粒度一定要符合要求灼烧恒重后的灰样，应研磨至≤0．1 mm，否则，过粗灰样，制作的灰锥就疏松，其测值偏低。另外，过完灰样的筛子必须清洗干燥后再过第 2个灰样，以防止灰样污染影响测值。
    3.注意热电偶端头与灰锥间的距离
热电偶端头距离灰锥应为2mm左右。若太近，端头可能与灰锥粘连，无法判断其熔融温度；若太远，端头所测温度与灰锥所在部位实际温度不符，使结果不准。
    4.碳物质及其量应合适用封碳法调试炉内气氛，碳物质及量的选择应合适。一般，气疏型的，在刚玉舟中央放置石墨粉 15～20g，两端放置无烟煤40～ 50g；气密型的，放置石墨粉 5～6g。但在实际操作中，用国产气密刚玉管放置石墨粉0～30g，才能调准试验气氛。由于石墨粉量大，高温下炉膛内烟雾过多而影响判断。所以，在用气密刚玉管调试时，应加适量石墨粉和无烟煤，防止烟雾过多。
    5.严格控制升温速度：
900℃以前的升温速度应严格控制在 15～ 20℃／min；900℃以后控制在 (5±1)℃／ min。因为煤灰熔融过程是一个灰样从局部熔融到全部熔融的过程，而且炉热传递，以及灰样达到温度均匀都需要一定时间。因此，测定时，升温速度不能太快，测值偏高；但也不能太慢，会使试验周期加长。
    6.硅碳管受热均匀并有足够的恒温区：
测定用的硅碳管一定要受热均匀，且有足够恒温区，否则因硅碳管受热不均，使有的部位温度高。有的部位温度低，所测温度与炉膛中灰锥所在部位的实际温度不符。使结果不准。
    7.避免主观因素影响：
目前，所测温度大都是 目视判断。而煤灰的4个特征熔融温度主要是根据试样形态变化判断，尺寸变化只是个参考因素。因此，目视观察有一定误差。另外，由于煤灰为混合物，灰的组成不同，受热时的形态变化也各异。有时还会产生一些特殊变化，如起泡、膨胀、缩小、弯曲又变直、突然消失等，给结果的判断增加困难。实际上，标准中给的图例，是一般图例，试验者应根据经验正出确判断温度。现在国内又生产出用摄像机并通过显示屏观察灰锥变化的仪器。这些显示屏都有放大作用，判断灰锥变化时，易产生误差，所以一般不要从屏幕上观看。如从屏幕上判断，应在调试仪器时确定显示屏上灰锥的放大比例，以便于观察流动温度时判断高度。

    总之，测定煤灰熔融温度过程中，每一个细节都很重要，且人为因素较多。试验时一 定要认真、仔细、规范。

二、煤灰熔融性的测定方法中四个熔点温度解释：

    煤灰熔融性的测定方法中四个熔点温度：变形温度（DT）软化温度（ST）半球温度（HT）流动温度（FT）
    1、变形温度（DT）
       灰锥头部或棱开始变圆或弯曲时的温度
    2、软化温度（ST）
       灰锥弯曲至锥类触及托板或灰锥变成球形时的温度
    3、半球温度（HT）
       灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度
    4、流动温度（FT）
       灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。

三、灰熔融性测定仪日常维护与保养：

    1.样品要足够细 (0.1mm 以下 ) ；
    2.制做灰锥时灰锥尖要保持完整；
    3.灰锥粘贴时灰锥应与灰锥托板呈垂直状态；粘好后的灰锥*干燥后，才能投入实验；
    4.保持石英片、镜头等光路部件的清洁 ； 
    5.为保正结果的准确性，可根据具体情况从数据库所保存的图像进行人工判断；
    6.高温炉不宜长时间恒温在极限温度； 
    7.硅碳管等元器件应定期更换 ；
    8.因异常情况导致仪器不能正常工作时 , 应处理后再使用。

四、什么是灰熔点、灰的粘温特性？这两个指标对气化操作条件有什么影响

    煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。

    煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。煤灰熔融性又称灰熔点。煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT（变形温度）、ST（软化温度）和FT（熔化温度）。

    一般用ST评定煤灰熔融性。
    粘温特性是指煤的灰分在不同温度下熔融时，液态灰所表现的流动性。
    煤灰的熔融性是与煤灰化学组成相关的一个重要指标，对煤的气化和燃烧有很大影响。一般而言，煤灰中酸性组分 SiO2、Al2O3、TiO2 和碱性组分 Fe2O3、CaO、MgO、Na2O 等的比值越大，灰熔点越高。煤灰中铁的化合价煤灰熔融性有很大的影响，在强氧化性气氛下（铁以三氧化二铁的形式存在）或者在强还原性气氛下（铁以单质铁的形式存在）会使灰的熔融点比半还原性条件下（铁以氧化铁的形式存在）高出许多，这是由于氧化铁可与灰中的三氧化二铝、二氧化硅生成一种低熔点的二价铁、铝的硅酸盐。Shell 煤气化属熔渣、气流床气化，为保证气化炉能顺利排渣，气化操作温度要高于灰熔点 FT约 100～150℃。如果灰熔点过高，势必要求提高气化温度，从而影响气化炉的运行经济性。 因此FT温度低对气化排渣有利。对高灰熔点的煤，一般可以通过添加助熔剂来改变煤的熔融特性，以保证气化炉的正常运行。但其中一些组分超过一定的含量之后就会达到“饱和” ，如加入石灰石到一定量后，灰中氧化钙占主导地位，反而会使煤灰熔点升高。
    灰渣粘温特性差对装置的影响
    1)激冷室积灰：
    由于粘温特性差，液态渣在流动过程中随着温度的降低，黏度直线上升、灰渣流动性减弱，形成挂渣，堵塞了降管。再之渣口处气流速度快，将黏度高的液态灰渣拉成玻璃丝状，这种玻璃丝起着粘结剂作用，使细灰易粘结在激冷室内，给停炉后的清理工作带来很大困难，使激冷室液位正常控制受到影响，严重时甚至导致串气停车。
    2)灰水管线磨蚀加快
粗渣细且有大量的玻璃丝，灰水中固含量增加，管线、阀门磨蚀加快，灰水界区频繁磨漏，渣斗循环泵出口管线多次磨穿，有时不得不停车处理，严重影响生产稳定运行。
    3)炉砖损耗快：
渣口处渣黏度大，不易流动，需提高炉温来降低黏度。炉膛温度高，炉壁渣黏度低，炉砖剥落快；渣口下渣黏度大，渣口或下降管易堵渣。
    4)有效工艺气含量低：
在灰渣从炉内到渣口排出过程中，温度降低，渣黏度增大，导致渣口或下降管堵塞，为了熔渣不得不提高℃，以提高炉温来达到熔渣的目的，这样就需要更多的碳与氧气反应生成CO2来提高热量，导致工艺气中CO2含量高，相应的有效气成分CO+H2含量降低，而且由于CO含量降低及热负荷高，水气比高，使变换反应温度难以维持，不利于变换工段高负荷操作。
    5)下降管损坏
由于粘温特性不好，在渣从渣口向下流动过程中温度降低、黏度增大，导致挂渣、难以流动，挂渣导致气体偏流，使下降管结渣或烧穿,原料煤更换前，每次停炉后都不得不检修下降管。下降管堵渣后需要打开炉头大盖，用风镐进行人工敲击清除灰渣，一般需要十几天才能完成。费时费力，被迫处于单炉运行，严重制约生产的高负荷运行
    6)出口工艺气温度高
由于粘温特性不好，灰渣从渣口排出过程中，黏度上升、流动性变差，在下降管中形成挂渣，使气流通道变窄，妨碍气流与水接触。气流速度加快，气流冲出套管下沿，造成气体未经环隙而短路，使工艺气流温度高而联锁跳车。

五、煤如何按灰熔融特性温度分类

    各种煤的灰熔融特性温度一般在1100~1600℃之间。ST＞1400℃的煤称为难熔灰分的煤，ST＝1200~1400℃的煤称为中熔灰分的煤，ST＜1200℃的煤称为易熔灰分的煤。

六、影响灰熔融特性温度的因素有哪些

   （1）介质因素。实践证明，当周围介质性质改变时，会使灰熔点发生变化。例如，当有CO2、H2等还原气体存在时，会使熔点降低。这是由于还原性气体能使灰分中的高价氧化铁还原，产生低熔点的氧化亚铁的缘故。

   （2）成分因素。组成煤灰的成分及各种成分的含量比例，是决定灰熔融特性温度高低的最基本因素。煤灰的成分一般是三氧化铝（AL2O3）、二氧化硅（SiO2）、各种氧化铁（FeO、Fe2O3、 Fe3O4）、钙镁氧化物（CaO、MgO）及碱金属氧化物（Na2O、K2O）等，但主要成分是SiO2、FeO、ΣFeO和CaO，其他成分则甚微。若灰中含有熔点较高的物质越多，则灰的熔点也越高；若灰中含有熔点较低的物质越多，则灰的熔点也越低。当煤中硫铁矿（FeS2）等含量较多时，也会使灰熔点下降。有的物质有助熔作用，比如CaO本身熔点为2570℃，但它在与FeO和AL2O3组成混合物时，灰熔点会降低到1200℃。

   （3）浓度的因素。当灰分组成一样，所处环境的周围介质也一样，但煤中含灰量不同时，熔点也会发生变化。烧多灰分的煤容易结渣。