1  范围

本规程规定了JW-BK400比表面积分析仪设备的完好标准、操作方法、维护规程、安全操作规程。

2  操作步骤

操作条件：室温25℃,湿度小于30%。

2.1  开始测试

依次接通氮气和氦气，先开总阀再打开减压阀，将压力调到0.3Mpa左右。再打开仪器电源，打开真空泵电源。打开软件，进入操作界面，点击新建，依次建立4个工作站，选择菜单栏中窗口下的垂直平铺，并按顺序排列好各站点。

2.2  测量大气压

待仪器预热25-30min后，将仪器空样品管任意一个拆下，在操作界面对应的通道上，气路控制下勾选样品室和外气室，其它不勾选，点击重置，该通道压力显示栏显示的压力即为当大气压力，待压力值稳定后即可记录，再点气路控制下的样品室和外气室（即取消勾选），点击重置，装上样品管。

2.3  纯化气路

在操作界面中，依次点击4个站点的纯化气路，开始纯化气路，即氦气和氮气同时换气3次，用于排除仪器气路中的其它气体，良好的测试环境，为实验做好准备，纯化气路完成后仪器会自动停止。

2.4称量样品

称量样品时，先取一根样品管，记录样品管编号，称量样品管空管质量和棒芯质量并记录，称量一定的样品质量，按照表1对应关系进行称量，（取样原则：比表面大的样品称样量少，比表面小的样品称样量多）。用漏斗将样品装入样品管中，装入时避免样品粘在样品管壁上，再称量下样品管、棒芯和样品的总质量并记录。用差值法求出样品质量，如果样品受潮严重，样品应按照相应的温度烘干2小时后冷却至室温再称重。

2.5  安装样品管

先充氮气，当压力达到80Mpa后会自动停止充气，取下空管装上样品管。安装芯棒时，芯棒不能竖直安装，以免芯棒脱手砸至样品管口，导致样品管损坏，应将样品管和芯棒倾斜至约45度，缓缓将芯棒放入样品管中。再依次装好样品管卡头，不锈钢垫圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm长度范围，均匀涂抹少量的真空硅脂等润滑剂，使密封圈可以在此范围内顺利移动，以防止管口在安装过程中损坏，两个密封圈紧挨移动距管口2-3cm处。将石英管插入仪器插口，用手慢慢向上推到底，以便安装样品管的一致性，此时密封圈会有所下降，将样品管卡头旋紧，将管固定于插口上（注：抽真空时两侧必

须都有管插上）。

2.6  加热预处理

正确放置加热包，将加热包上延略高于样品管内芯棒底端，打开加热按钮，当温控表的当实际温度达到设定温度时（温控表显示为当温度，第二行显示为设定温度），方可进行预抽处理，预抽一直进行到实验完成为止，加热150℃1小时完成后，将加热包取下放回原处即可。

2.7准备液氮

将液氮倒入液氮杯，液面高度应与量尺下端圆片面相平，操作时要小心，不要带棉质等易吸水手套，可带橡胶等拒水手套。液氮罐及液氮杯均应盖好盖儿，以免挥发造成损失和污染。倾倒液氮时，液氮罐口不要压在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危险。装好液氮后，将液氮杯放置仪器托盘上，装好液氮防挥发盖，等待测试。

2.8  开始实验

2.8.1依次选中各个站点，当站点压力值小于0.1Kpa，点开始实验。

2.8.2测试方法选择设置，选择比表面积测定。样品设置，正确输入各项数据。

2.8.3实验参数设置，Vd基本固定不用更改，Q值选择自动测定，采样频率为1，勾上自动抽真空。

P0参数设置，固定值即大气压的值，输入测量的大气压值。

2.8.4压力设置，输入压力间隔（12,12），压力限制为15和32。BET、T图选点范围设置，BET选点范围为0.05-0.3，T图选点范围不用填写。

2.8.5热延时时间设置，热延迟设置为1min。实验报告设置，勾上保存参数，点击完成即可。

待4个站点全部设置完成，点击确定，液氮托盘自动上升，实验自动进行，实验完成后仪器会自动停止。

2.9  结果复核

实验完成后，下降托盘，取下液氮杯，将液氮倒回液氮罐，并对测完的样品管重新加热预处理10-15分钟，待冷却至室温，点击充氮气，气压到80Kpa会自动停止充气，这时取下样品管重新称量并记录（取下样品管时，装上空的样品管，保持仪器内部密闭性）。

将重新称得的质量，按差减法计算出样品的真实质量，把新质量输入到参数设置里，点击保存按钮，得到的实验结果即为真正的时间测试结果。点击预览结果，保存实验结果。

2.10  实验后处理

依次关闭软件，关闭仪器电源，真空泵电源，为真空泵放气，关闭氮气和氦气阀。

用清水冲洗试管，并用试管刷将样品清洗干净。如样品较难清理，可滴入洗涤剂进行刷洗。样品管冲洗干净后放入超声波振荡器中加入无水乙醇45℃振荡20min，若没有超声器，可将无水乙醇倒入样品管中，正反颠倒数次进行润洗，然后将清洗好的样品管放入烘箱里面烘干，以备下次实验使用。

3  注意事项

3.1在操作过程中禁止关闭软件，软件若非正常关闭则应立即打开，软件恢复之操作，但由于数据传输发生中断，应停止实验并重新开始。

3.2开机时，先样品室都装于样品管，打开仪器电源，再打开钢瓶阀门，先打开总阀（松开），再打开减压阀（旋紧），（总阀要打开，气压指针指示不小于1MPA,减压阀气压指针要指示在0.3MPA方可进行试验），打开软件（注意：一定要选择正确型号的软件），打开真空泵。

3.3实验室应配有空调，仪器工作温度应保持在20-30℃之间，温度波动变化应在2-3度以内，这样才能实验测试结果的稳定性。

3.4预备实验、比表面实验及孔径实验均在气路系统为真空的提下进行，即压力小于0.1Kpa。

3.5液氮面应保持规定的高度，液氮杯在托盘上时不要盖盖儿，液氮杯上升后，托盘下方不能放置物品，下降后将液氮杯立即拿开，盖上盖子放在安全的地方。

3.6液氮杯在上升过程中请远离液氮杯。

3.7对于受潮的样品，实验应在烘箱里烘干再预处理，对于较轻的样品，抽真空时点击预抽，抽的过程中如出现样品分层，可用手轻敲样品管下半部分，使样品下落，若样品易抽飞，可点击预抽，等待片刻点击停止预抽，等样品稳定后再预抽，如此重复。为防止抽飞，装样量应不超过样品管的2/3，若较轻或较多，可以轻轻敦实一下（注意不要太实）。

3.8换样品管或改变气体时都要对气路进行气体处理，有3次充气即可。

3.9一定要样品预处理是在抽真空的状态下进行的，并注意加热包的位置（加热包的上沿略高于芯棒的下缘）。加热一定要安全（可通过实时压力检测判断），加热完成后，等到样品管自然冷却到室温后方可进行试验。

3.10拆下样品管之，一定要进行充气操作，充到80Kpa会自动停止。

3.11试验结束后，仪器上安装有样品管，进行充气操作，充满气体之后关闭真空泵，再关闭钢瓶阀门和电源。

3.12将剩余的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空地即可。

3.13实验室洁净，少灰尘，少油烟，少噪音。仪器避免碰撞，剧烈震动尽量避免多次搬运。仪器人负责，做好仪器维护保养记录。

3.14真空泵油量充足，当油液面低于整个液面一半是，及时添加用油。

3.15仪器必须有可靠接地保护。