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(1)活化: | 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液; |
(2)上样: | 再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液; |
(3)淋洗: | 依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液; |
(4)洗脱: | 向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液; |
(5)重新溶解: | 将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat# 99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器: | UV 264 nm |
柱 温: | 30 ℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | 甲醇 |
目标化合物 | 维生素D2 | 维生素D3 |
回收率(%) | 84.69 | 87.42 |
维生素D2、D3标准溶液色谱图(2.0mg/L)
米粉中维生素D2、D3(添加水平2.0mg/kg)色谱图
米粉中维生素D2、D3(空白)色谱图
米粉中维生素D2、D3的检测相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65358 | 维生素D2、D3检测柱 | 2 g/12 mL,20/pk |
ProElut VDC | ||
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 | 1/pk |
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | ||
37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | 通用型反相液相色谱柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
Diamonsil C18(2) | ||
6201 | EasyGuard保护柱套装 | 1个柱套+2个柱芯 |
10 × 4.0 mm | ||
标准品 | ||
12-N-V17-100MG | 维生素D2[50-14-6] | 100 mg |
12- N-11463-100MG | 维生素D3[67-97-0] | 100 mg |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
50119 | 二甲基亚砜 HPLC级 | 4 L |
50123 | 甲基叔丁基醚 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |