毛细管色谱柱分析常见问题的解决
时间：2016-08-11 阅读：1560
一、
峰丢失（进样后没有峰出现）
1
、
注射器有毛病，采用新注射器做验证
2
、
未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。
3
、
进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
4
、
柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。
5
、
无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
6
、
柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，
重新安装。
二、
前沿峰
1
、
柱超载，减少进样量。
2
、
两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低
10~20
℃，以使峰分开。
3
、
样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可以升温。
4
、
样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、
拖尾峰
1
、
进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截
1~2cm
，再重
新安装。
2
、
柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱zui高使用温度）
。进样器温度应比样品zui高沸
点高
20
℃。
3
、
两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低
10~20
℃，以使峰分开。
4
、
柱已损坏：请更换柱。
5
、
柱污染：将柱进样端截去
1~2cm
，再重新安装。
四、
只有溶剂峰
1
、
注射器有毛病：采用新注射器验证。
2
、
不正确的载气流速（太低）
：检查流速，如有必要，调整之。
3
、
样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。
4
、
柱箱温度太高：检查温度并根据需要调整。
5
、
柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
6
、
栽气泄露：检查泄露处（肥皂水）
。
7
、
进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去
1~2cm
，再
重新安装。
五、
宽溶剂峰
1
、
由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2
、
进样技术差（进样太慢）
：采用快速平稳进样技术。
3
、
进样器温度太低：提高进样器温度。
4
、
样品溶剂与检测相互影响
{
二氯甲烷
/ECD}
：更换样品溶剂。
5
、
柱内残留样品溶剂：调整或清洗。
6
、
隔垫清洗不当：调整或清洗。
7
、
分流比不正确
{
分流排气流速不足
}
：调整流速。
六、
假峰
1
、
柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉
1~2
圈，
再重新安装。
2
、
注射器污染：用新的注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3
、
样品进样量太大：减少进样量。
4
、
进样技术太差、进样太慢：采用快速平稳的进样技术。
七、
过去工作良好的柱出现未分辨峰
1
、
柱温不对：检查并调整温度。
2
、
不正确的载气流速：检查并调整流速。
3
、
样品进样量太大：减少样品进样量。
4
、
进样技术水平太差（进样太慢）
：采用快速平稳进样技术。
5
、
柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉
1~2
圈，并重新安装。
八、
基线不规则或不稳定
1
、
柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉
1~2
圈，并重新安装。
2
、
检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。
3
、
载气泄露：更换隔垫，检查柱泄露。
4
、
载气控制不协调：检查载气等气源压力是否充足。如压力≦
500psi
，请更换气瓶。
5
、
载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6
、
载气流速不在仪器zui大
/
zui小限定范围之内（包括
FID
用氢气和空气）
：测量流速，并
根据使用手册技术指标予以验证。
7
、
检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8
、
进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。
九、
同一根柱保留时间长短不一
1
、
柱温太低或太高，检查冰并调节柱温。
2
、
载气流速太高或太低，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3
、
进样器隔垫或柱泄露，如必要，请检查并修复。
4
、
柱污染或损坏，重新老化或换柱。
5
、
样品超载，减少进样量。
6
、
记录仪出毛病，检查记录仪
7
、
载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≦
500psi
，请更换气瓶。
气相色谱柱的良好用法
1
、
柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低，这样可以延长柱的使用寿命，减低检测器的
噪声级。
2
、
除去载气中氧（特别是使用极性柱时）
。
——使用高纯度的气体（
99.999%
以上）
——气瓶更换时特别注意不要混入空气。
——氧气净化器装在
GC
前面。
3
、
不要使难于挥发的成分进入柱内
——充分做好试样的前处理
——使用柱衬管和石英棉
——安短的前置柱，一次性使用（只毛细管柱