仪器概述

抗燃油氯含量测定仪TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量测定法（氧弹法）》设计生产的。用于测定抗燃油中氯的含量，可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。

适用标准

抗燃油氯含量测定仪TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量测定法（氧弹法）》设计生产的。用于测定抗燃油中氯的含量，但必须不存在其他卤素和一些能生成不溶性氯化物的金属，用于测定试油氯含量低于5%的式样。

工作原理

含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过氧化氢溶液吸收。吸收液用硝酸溶液调节pH值为3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂，用xiao酸汞滴定。测定其含量基本原理的反应式如下：

2Cl+Hg→HgCl₂↓

当过量的xiao酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时，即为滴定终点。

仪器的安装

配件检查

开箱后,请按装箱单核对仪器的型号、规格及附件数量。

仪器安装

位置要求

1.抗燃油氯含量测定仪TP683应放置在平坦、干净、无灰尘的台面上。

2.抗燃油氯含量测定仪TP683的安放位置应无大的振动。

3.放置抗燃油氯含量测定仪TP683的位置应远离有害气体或有液体滴落的地方。

4.确保电源线所经过的位置接触不到高温的或有摩擦的物体。

仪器安装、启动

1.打开抗燃油氯含量测定仪TP683包装，检查仪器的外壳有无破损。

2.按装箱单核对仪器型号及配件并检查仪器的工作状态，使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。

3.检查抗燃油氯含量测定仪TP683无误后方可进行仪器的调试。

4.将抗燃油氯含量测定仪TP683平稳的放在实验台面上，将电源线插入AC220V仪器三芯插座，仪器必须处于良好的接地状态。

5.待一切准备就绪后，打开仪器的电源开关，即可开机。

溶液制备方法

氯化钠溶液

（1）0.02mol/L氯化钠溶液：将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2h，再放置于干燥箱中冷却30min后，称取氯化钠1.1688g倒入容积为100mL的烧杯中。加少量水溶解后再转移到1L的容量瓶中，用水稀释至1L。

（2）0.001mol/L氯化钠溶液：0.02mol/L氯化钠溶液50mL，倒入容积为1L的容量瓶中，用水稀释至1L。

xiao酸汞溶液

（1）0.01mol/Lxiao酸汞溶液：将3.44gxiao酸汞溶于500mL浓度为0.1mol/L硝酸溶液中，静置24h，过滤后用水稀释至1L，并用0.02mol/L氯化钠溶液按照规定的操作方法标定此溶液的浓度。

（2）0.0006mol/Lxiao酸汞溶液：取浓度为0.01mol/Lxiao酸汞溶液60mL用水稀释至1L。并用0.001氯化钠溶液按照规定的操作方法标定此溶液的浓度。

试验步骤

（1）在坩埚中称取试样油0.4～0.7g（精确至0.0001g）。

（2）取一段点火丝，将其两端分别与氧弹的两极连接，再将盛试样油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置，使仅与试样油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚，以免短路导致点火失败，甚至烧坏坩埚。

（3）在氧弹中加入过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液10mL，拧紧氧弹盖。

（4）在仪器后部接上氧气导管，将氧弹放入仪器中。缓慢充入氧气，使充氧压力达到3.0Mpa。

（5）接通仪器电源，打开电源开关。检测仪器运行及设置是否正常。

（6）检测正常后点击“下一步”，按提示下压充氧手柄，完成氧弹充氧，使充氧压力达到3.0Mpa后将充氧手柄立直。

（7）再次确定无误后点击“启动”键，人员撤离到安全地方。仪器根据设置参数进入倒计状态，当倒计时完成后，仪器点火系统自动点火，点火完成后仪器冷却风扇自动打开，按照设定的冷却时间进行冷却动作。

（8）冷却30min后，将氧弹从仪器上取下，开启放气阀放气，拧开氧弹盖，用80～100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖及氧弹盖内壁，冲洗至水溶液呈中性，将全部清洗液倒入锥形瓶中。

（9）在溶液中加入溴酚蓝指示剂3滴，此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黄色，再加硝酸0.5mL，此时溶液pH值为3～4.然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5mL（10滴）。

（10）用0.001mol/L的xiao酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色，读准至0.01mL。

计算方法

按下列公式计算油中氯含量：

式中：

X—抗燃油中氯含量（%）；

V₁—试样油消耗xiao酸汞体积（mL）；

V₂—空白试验消耗xiao酸汞体积（mL）；

M—xiao酸汞溶液的浓度（mol/L）；

W—试样油的重量（g）；

相关仪器：

抗燃油氯含量测定仪TP683