北京卡尔费休水分仪的卡尔费休试剂标定说明
时间：2017-11-17 阅读：2204
卡尔费休试剂的标定也是影响北京卡尔费休水分仪测定水分含量结果的因素之一。卡尔费休试剂容易引起副反应，且对水的敏感度较高，极易和空气中的水发生作用，使试剂相对于水的滴定度不断下降，所以需定期对卡尔费休试剂进行标定。卡尔费休试剂的标定频次取决于所选用的卡尔费休试剂的种类和水分仪的密闭程度。
检测水分含量前，每次都先标定卡尔费休试剂，可以选用二水合酒石酸钠或蒸馏水来标定卡尔费休试剂的浓度。一般选用蒸馏水来标定，用微量进样针抽取10μL蒸馏水滴加到滴定杯中，用减量法称得加入水的质量（到0.1 mg），并将数据输入系统中。用卡尔费休试剂滴定至终点，记录仪器显示出测定结果。重复几次（两次测定结果的相对偏差不得大于3.5%），北京卡尔费休水分仪会自动记录几次结果的平均值。
由于甲醇不仅作为溶剂，还直接参与了反应，随着测定次数的增加，甲醇的量逐渐减少，当甲醇量过少时，则水或其他任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应，这样将扰乱化学反应的计量，使反应对水没有特殊的选择性。因此，在试验过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇，确保底液溶剂中甲醇的量大于50%。