液相色谱仪的日常保养注意事项
时间:2019-08-14 阅读:1787
分析仪器 液相色谱仪 的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
分析仪器液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
严格按照使用说明书操作仪器,不得擅自更改操作步骤。
1.色谱柱的维护
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。
柱温一般不超过40℃。
流动相使用前要脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相。
以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值在3.0~8.0之间。
进样样品要适当提取纯化,严格控制进样量,避免超负荷进样。对250×4.6mm的柱子,每次**进样量应不超过100μg。
避免柱头突然产生大的压力波动,扰动损伤柱床。泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢等到,均可造成的柱压大的波动。
每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来充分清洗色谱柱。对反相柱,可先用足量的等比例的水*洗净其中的酸、碱或盐类,再用甲醇或乙腈冲洗。
若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。反相柱可保存在甲醇或乙腈中,正相柱保存在非性有机溶剂(如己烷)中。
2.进样阀的维护
进样时,进样针应插到底。
不使用时将针头留在进样器内。
进样时应使用液相色谱平头进样针。
常用密封垫的材质适用于样品溶液pH<10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13。
清洗应使用针口清洗器。
每天分析工作结束后,要用样品溶液相似溶剂清洗进样阀中残留的样品。
六通阀的5、6号出口要与进样口在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异。