使用毛细管色谱柱故障排除指南

一、峰丢失

　　1.器有毛病 用新器验证

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二、前沿峰

　　1.柱超载，减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三、拖尾峰

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品，更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低，升温（不要超过柱zen高温度）。进样器温度应比样品zen高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱，提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏，更换柱

　　5.柱污染，从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四、只有溶剂峰

　　1.器有毛病，用新器验证

　　2.不正确的载气流速（太低），检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀，注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高，检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分，将柱更换成较厚涂层或不同性

　　6.载气泄漏，检查泄漏处（用肥皂水）

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附，更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五、宽溶剂峰

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积，重新安装柱。

　　2.进样技术差（进样太慢），采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低，提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响 ，更换样品溶剂。

　　5.柱内残留样品溶剂，更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当，调整或清洗

　　7.分流比不正确（分流排气流速不足），调整流速

　　六、假峰

　　1.柱吸附样品，随后解吸，更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.器污染，用新器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将器冲洗几次。

　　3.样品量太大，减少进样量使用毛细管色谱柱，气相色谱柱。

　　4.进样技术差（进样太慢），采用快速平稳的进样技术

　　七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　1.柱温不对，检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速，检查并调整流速

　　3.样品进样量太大，减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差（进样太慢），采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染，更换毛细管色谱柱衬套。气相色谱柱如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　八、基线不规则或不稳定

　　1.柱流失或污染，更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染，清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏，更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调，检查载所源压力是否充足，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染，更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器zen大/zen小限定范围之内（包括FID用氢气和空气），测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病，参照仪器使用手册进行检查。

　　8.毛细管色谱柱进样器隔垫流失，老化或更换隔垫

　　九、同一根柱保留时间长短不一

　　1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

　　2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

　　3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

　　4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱

　　5.样品超载，减少样品进样量

　　6.工作站出毛病，检查工作站

　　7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。请更换气瓶。

使用毛细管色谱柱故障排除指南