应用气相色谱分析白酒组分的方法
时间:2013-08-28 阅读:1878
构成白酒风格的是酒精内所含的香味成分的种类以及其量比关系。白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分
(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:
化合物 | 结构式 | 密度 | 相对保留时间 | 定量校正因子 |
乙醛 | C2H4O | 0.788 | 0.059 | 1.81 |
甲醇 | CH3OH | 0.791 | 0.093 | 1.45 |
乙醇 | C2H5OH | 0.791 | 0.125 | |
乙酸乙酯 | C4H8O2 | 0.898 | 0.180 | 1.40 |
正丙醇 | C3H7OH | 0.804 | 0.270 | 0.85 |
仲丁醇 | C4H9OH | 0.808 | 0.320 | 0.81 |
乙缩醛 | C6H14O2 | 0.825 | 0.349 | 1.30 |
异丁醇 | C4H9OH | 0.806 | 0.430 | 0.68 |
正丁醇 | C4H9OH | 0.809 | 0.590 | 0.73 |
丁酸乙酯 | C6H1202 | 0.879 | 0.690 | 1.10 |
乙酸正丁酯 | CH3COOC4H9 | 0.882 | 0.826 | 1.00 |
异戊醇 | C5H11OH | 0.813 | 1.00 | 0.81 |
乙酸异戊酯 | CH3COOC5H11 | 0.876 | 1.30 | 0.83 |
戊酸乙酯 | C7H1402 | 0.877 | 1.46 | 1.01 |
乳酸乙酯 | C5H10O3 | 1.042 | 1.70 | 1.72 |
糠醛 | C5H4O2 | | 2.60 | 1.20 |
己醇 | C6H13OH | 0.816 | 2.76 | 0.70 |
己酸乙酯 | C8H16O2 | 0.872 | 3.06 | 0.90 |