猪肉和牛肉组织中头孢菌素类抗生素的固相萃取净化方法

1. 萃取
a. 10g肌肉样品中加入40mL醋酸铵缓冲液（pH5.0，0.05mol/L），匀浆;
b. 加入10mL异辛烷，用漩涡混合器混合均匀;
c. 2400r/min离心10min;
d. 将上清液转移到玻璃试管中。
2. SPE净化
a. 活化：分别用5mL甲醇，5mL超纯水以及5mL醋酸铵缓冲液（pH5.0，0.05mol/L）分别淋洗C18吸附剂柱床；
b. 上样：将玻璃试管中萃取后的上清液倾倒入SPE中；
c. 淋洗：用2mL的醋酸铵缓冲液（pH5.0，0.05mol/L），1mL的超纯水和1mL的去离子水/乙腈（ 90:10，V/V） 分别淋洗柱床，去除干扰杂质；
d. 干燥：柱管通空气，抽气5min；
e. 洗脱：加2mL去离子水/乙腈（90:10，V/V）洗脱液，进行洗脱，流速控制在3mL/min，收集洗脱液；
f . 氮吹干燥：50℃ 条件下，氮气吹扫，蒸发至大约4μL左右；
g. 定容：用醋酸铵缓冲液（pH7.0，0.025mol/L）和0.1M的NaOH调节到pH7.0，并定容至1.6mL。
3. LC-UV检测
4. 样品成分
头孢喹诺
头孢氨苄
头孢匹林及其代谢物Desacetylcephapirin
头孢噻呋及其代谢物Desfuroylceftiofur

本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut C18（ 500mg, 6mL, PN.12102052 ）。