离子色谱法测定那曲肝素钙中的亚硝酸根
时间：2014-10-24 阅读：1864
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制药
关键词
881，等度淋洗，电导检测器，那曲肝素钙，亚硝
酸根
摘要
本实验采用881 离子色谱仪，等度淋洗，测定那曲
钙素钙中的亚硝酸根。
那曲肝素钙（Nadroparin Calcium）是一类多糖物
质，在碱性的淋洗液条件下生成带负电荷的物质，
强保留在色谱柱上，需要进行合适的样品前处理。
样品
那曲肝素钙，白色粉末，3g；
样品分析
1. 标准曲线的配置：分别移取1.0mL 亚硝酸根储
备液1000mg/L 于100mL 容量瓶，用纯水水
定容，得到10mg/L 的标准中间液。
根据称量法，分别称取一定量的标准中间液于
100mL 容量瓶，稀释成浓度为0.0116、
0.0343、0.0575 mg/L 的标准工作溶液，绘制
标准曲线。
2. 样品分析：称取0.4g 左右（至0.1mg）
的样品于10mL 容量瓶，用超纯水溶解并定容，
混匀。
准确移取1.0mL 样品溶液，加入9.0mL 的无
水乙醇，摇匀。离心4000r/min，10min，取
上清液过0.22μm 滤膜，进样体积100μL。
3. 同时处理一份样品加标溶液（加标量
0.020mg/L），准确移取1.0mL 样品溶液，加
入0.02mL 的10 mg/L 的标准中间液，8.98 mL
的无水乙醇，摇匀。其他步骤同样品处理。