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顶空气相色谱仪想具有较好的重复性

时间:2021-12-29      阅读:1497

  顶空气相色谱仪在石油化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面都有应用,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常识。
  为了精确测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业的检测方法。顶空气相色谱仪想具有较好的重复性应该从以下三点来提高。
  1、顶空气相色谱仪方面
  具备了良好的重复性十分有必要,作为用户也应了解如何调整仪器达到Z佳状态。
  基本的就是良好的进样系统:直接进样应具有准确的进样针,惰性较好的进样瓶和瓶隔垫,设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等;
  进样口的汽化效果,吹扫效果与分流效果要好:应从衬管型号,隔垫吹扫流量,分流流量,柱头准确安装等方面综合而定;
  色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。
  2、方法确立上
  一个性能再好的顶空气相色谱仪,如果在使用时方法设立不当,也不会有良好的重复性。这个方法的设计,包含的思路和原则比较多,说起来比较复杂。
  简单来说应具备以下特点:合适的进样方式(顶空还是直接进样)、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用(不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好)、合适的检测器(C、H比例较高的用FID,卤族元素比例高的用ECD,N、P较高的用NPD等等)和合适的尾吹流量。
  3、顶空气相色谱仪的维护
  包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。
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