美国哈希COD测定仪DR/1010试剂使用
时间：2016-04-25 阅读：2913
问题：
分光光度法与滴定法对被测水样的采样体积不同。滴定法取20毫升水样而分光光度法仅取2毫升水样。这样，当被测水样中存在有不均匀的颗粒物的时候，分光光度法的测试结果将可能与滴定法存在偏差。
解决方法
建议在测试之前对水样进行均质化，然后用均质化后的水样分别进行分光光度法及滴定法测试
2.干扰物质干扰
氯离子是主要干扰源，可造成 COD 结果偏高。
解决方法
哈希试剂中包含硫酸汞，硫酸汞会形成氯 化 汞复合物并降低1000 mg/L一下浓度氯离子的干扰。但如果氯离子浓度超过1000mg/L的情况下就需要在COD测量前对水样进行处理。
检验氯化物浓度的方法如下：
1. 将 2.00 毫升样品吸入空试管中。
2. 使用移液管加入 0.50 毫升的 0.1 M 硝 酸银溶液。
3. 滴入 2 滴 50 克/ 升铬酸钾溶液。
4. 盖上试管盖并晃动以将溶液混合。
5. 溶液的颜色将改变：
如果颜色变为红色，则氯离子浓度小于 1000 毫克/ 升。此样品可用于测试 COD，而无需稀释来降低氯离子浓度。
如果颜色变为黄色，则氯离子浓度大于 1000 毫克/ 升。请将此溶液稀释并使用稀释后的样品来进行 COD 测试。根据稀释比例计算出稀释前样品的 COD 结果。
3. 消解管的清洁与完整性
由于快速消解分光光度法需要使用消解管进行样品消解及比色测试，试管上的污渍以及划痕都将严重影响COD的检测结果。
解决方法：
在使用大瓶装试剂进行试剂配制之前，需要认真检查试管，确保所选试管的试管壁上没有污渍以及划痕。如发现上述问题，请重新清洗或更换试管。
4. 需要严格遵守操作流程
在给客户演示快速COD试剂的使用的时候，请严格遵守使用手册中的操作流程。不严格遵守操作流程可能造成较明显结果偏差或平行性较差。
解决方法：
请在前往客户处进行演示之前，完整阅读并理解快速COD试剂（TNT以及大瓶装）对操作流程的要求。
如果上述方法不能解决在客户端的准确性问题（这里所谓准确性是指用我们的方法与滴定法进行比较），有必要帮客户调节标准曲线
因为所采用的化学方法时不同，实际水样的测试结果一般都和标准法存在偏差。建议用同一瓶实际水样消解多个样品。如果这些样本的偏差是系统性的（始终偏大或偏小一个固定值或比例），那么可以打开DR1010的STD功能校正偏差。如果样品的平行性较差，说明实际水样不均匀，建议对样品进行充分的机械搅拌
偏离曲线的偏差可能来自于使用替代的实验试剂、有缺陷的样品池、错误的实验程序、错误的技术或其它可修正的因素。还可能存在不受操作者控制的干扰物质或其它原因。在下列一些情况下，使用预编程的曲线并不方便：
经常需要检查校准曲线的测试实验。
测试样品中一直含有测试干扰物。
在调节校准曲线前，请考虑以下问题：
-以后的实验结果是否会因调节曲线而得到改善？
-在你将要测试的所有样品中是否总存在干扰物？
由程序提供的任何关于精度和测试范围的信息可能并不能适用于调节后的曲线校准过程。可以通过下面的测试程序中的步骤来调节多条校准曲线。认真细致的工作是很重要的。在调节后，能测试几个浓度的标准溶液以确认调节后的校准曲线是合适的。对典型的样品进行标准增量（加标）法测试将有助于判断调节曲线是否可以接受。标准调节是分两步进行。首先，使用内置的标准曲线来测量样品。其次，通过乘以调节因子来放大测量结果。调节因子对所有浓度都是相同的。仪器不一定记下调节因子，但使用时会显示标准调节图标。要调节标准曲线：
1. 准备标准溶液。
2. 在程序中将标准溶液作为样品。
3. 当得到标准溶液的读数时，按“设置”键。
4. 使用“▽”或“△”键滚动到“STD”设置项。
5. 按“确定”键激活标准调节项。
6. 输入使用的标准溶液的浓度。
7. 按“确定”键。显示屏上将出现标准调节图标，提示该曲线已由标准溶液调节。