哈希COD分析仪DR1010的测定方法
时间：2016-05-25 阅读：2446
哈希COD分析仪DR1010的测定方法
1. 回流法测定COD
回流法是目前国内外采用的标准方法。
取水样50.0mL，25.0 mL K2Cr2O7标准溶液(1/6K2CrO7，0.2500mol/L，75.0mL浓H2SO4和1gAg2SO4)，逐一放入500mL带有回流冷凝管的磨口三角瓶中，加热回流2h，冷却后，用25mL蒸馏水洗涤冷凝管壁，水样稀释至350mL左右，加入试亚铁灵指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2，0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转为棕红色，即为终点。由(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量求出COD 值。
(1) 水样中如有Cl-产生COD值，其反应
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理论上Cl-的氧量为0.1128 gO2/gCl-，此情况下可加入HgSO4，使 Hg2+与Cl-生成可溶性络合物，可消除干扰：
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+ lgβ1=6.74
[HgCl]++Cl- D HgCl2 lgβ2=13.22
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]- lgβ3=14.07
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2- lgβ4=15.07
一般HgSO4/Cl-=14可获得满意结果。
(2) 硫酸银作为催化剂，加快反应速度。
(3) 回流法的缺点：回流法需药品量大，不经济，氧化率低，占空间大，不能批量分析，且汞盐、银盐用量大，既增加试剂费用，又带来环境污染，因此可用密封法测定COD。
2. 密封法测定COD
密封法测定COD的原理同回流法。
准确吸取水样2.50mL，放入50mL具塞磨口比色瓶中，加消化液2.50mL和催化剂溶液3.5mL，盖上塞并旋紧，用聚四氟乙烯生料带将管中缠上两圈密封好，然后置于固定支架上，恒温(15±1)?C消化2h(视水样中有机物种类可缩短消化时间)。取出冷却至室温，向消化液中加无有机物蒸馏水30mL，加2滴试亚铁灵指示剂，然后用微量滴定管和0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，回滴至终点，同时做空白试验，求得COD值。计算方法同回流法。
如果水样COD值<50mgO2/L，则取水样5.0mL，消化液2.5mL，其中，K2Cr2O7标准溶液 0.250mol/L(1/6 K2Cr2O7)，催化剂溶液7.5mL 回滴时(NH4)2Fe(SO4)2 溶液的浓度为0.0100mol/L。
消化液: 溶液中含HgSO4和H2SO4的K2Cr2O7标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
催化剂溶液:含Ag2SO4的浓H2SO4溶液。
密封法测定COD的从特点是用简单的比色管消化，掘弃了烦琐的回流程序和装置。省药、省电、省水、省设备。减少了环境污染，可批量分析40个样品。方法简单，准确，可靠。
密封法测定COD，除可用回滴法测定外，还可用分光光法测定(详见《密封法测定COD》等文献)。
化学需氧量COD的测定方法适用于江河湖水、生活污水和工业废水。