看完这篇文章,新手也能学会的直读光谱仪的故障处理
时间:2021-06-03 阅读:2733
直读光谱仪采用原子发射光谱学 的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据 每个元素发射波长范围。通过光电管测量每个元素的合适谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以 百分比浓度显示。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:
1、光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
(1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
(2)、检查气路各接头是否有漏气.
(3)、检查快门是否漏气.
2、光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.
还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
3、直读光谱中泄压阀的作用?
(1)、防止真空泵里的油气上升,污染光栅、反射镜等光学元件
(2)、保护真空泵,延长真空泵的使用寿命。
4、光谱仪新设备很好,但使用两年后,正常激发的情况下,激发十点,总有2-3点不正常,什么原因造成的呢?
(1)、积分电容故障,主要检查一下基体强度是否有大幅降低
(2)、氩气质量,如果用普氩加净化机的话,千万不要大意,净化过的气并不能十分确信
(3)、气体流量波动
(4)、光纤加速老化
(5)、激发室清理不干净造成对壁放电
(6)、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析,不要看浓度,每次激发要看绝对强度,这样会判断的准确些
5、直读光谱仪的校准手段有哪些?
A 、光谱仪的校准如下:
描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:
标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:
(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数) (2)、控样法 (3)、类型标准化法。
B、 (1)、机械校准 (2)、光学校准 (3)、电气校准 (4)、软件校准
C、我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。
硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
软件包括:*标准化,类型标准化(控样校准)等。*标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件。
6、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
(1)、检查样品 氩气调节的流量
(2)、有可能: A、样品表面处理不平 B、激发孔变形,磨损
(3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果
7、光谱标样、光谱校正样和光谱控制样。请问这几个有什么不同呢?
光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产
8、光强值上不去,怎么办?
(1)、 激发点正常的前提下,检查透镜和重新描迹,做完这些还没有好转的话,您可能就需要找工程师了,可能需要开光室检查了
(2)、 氩气纯度够不够?透镜擦了没有?这些也是影响光强度的原因
(3)、 还有电极是不是平头了
9、氩气不纯激发点是什么样子?
激发斑点白呼呼的,斑点中心没有亮晶晶的金属光泽
10、处理透镜的时候发现透镜两边有黄色光斑,怎么办
(1)、 用无水乙醇将透镜泡上几个小时,然后用沾过乙醇的脱脂棉用力擦透镜,擦到有咯吱咯的声音,效果还不错
(2)、 用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦,最后用已醇冲洗,然后用吸耳球吹干.
(3) 、用烟灰试一试吧!效果挺好的,但是不要每次都用.
(4) 、先用无水乙醇泡2-3小时,用脱脂棉擦完后,再用镜面纸擦掉毛丝.
(5) 、如果透镜出现问题建议更换,透镜对分析数据影响比较大,特别长期使用后有划伤等,应及时更换
11、现在击发点有时打不好,有白斑或白斑也没有。
故障1、氩气纯度不够,达不到分析要求。解决办法:更换氩气试试;
故障2、样品制备不合乎要求,可能不平或表面污染。解决办法:重新加工样品。
故障3、分析间隙可能偏离,有可能轻微突出。解决办法:检测激发分析电极,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
12、火花直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的区别?
X射线荧光光谱仪可以分析粉末样品、熔融样品、液体样品、固体样品等,非金属或金属都可以分析;火花直读光谱仪只能分析固体样品,而且要求样品是导电介质,简单的说就是分析金属固体样品中的金属或者非金属元素。
13、描迹多长时间进行一次?
(1) 、在正常的情况下半年一次就可以了。
(2)、 如果没有特殊情况发生就不用描迹,扫描盘经常旋转会减少使用寿命.
(3)、厂家一般推荐在做再校准前做一次,如果动了透镜肯定是要做的.
14、清洁激发台应注意什么?
(1) 激发台清理后一般都要做标准化校正和电极标准化(耗费放电).
(2) 要当心的是,把台板拿下来的时候,很容易撞断电极!
(3) 每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极。
清理火花台前,先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。
清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。再将玻璃套管套在电极上。
激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路,所以火花台应定期清理。
(4) 密封圈一定要上好,否则漏气;电极位置要对,否则影响入射光强。