直读光谱仪怎么提高其使用准确度呢!
时间:2021-09-14 阅读:1669
直读光谱仪测量结果的精度与许多条件密切相关。直读光谱分析对测试环境的温度和湿度有严格的要求,温度的微小变化都会对测量结果产生很大的影响。样品制备的质量直接关系到分析结果的稳定性和准确性。直读光谱分析对块状样品的测定结果有较高的准确度。对于曲率较大的管状样品和直径小于3毫米的棒材,由于激发时有效激发面积较小,容易发生气体泄漏,导致测定结果偏差较大。
对于铬、镍、铜等含量较高的合金元素,直读光谱分析的准确度较高,但对于碳、硫等非金属元素,测定结果的准确度和精密度不理想。
预燃、冲洗和暴露时间将冲洗时间减少到2s,预燃时间减少到6s,火花放电时间减少到3s,单个样品分析时间减少到14s,分析速率增加,仪器精度仍然满足条件。
氩气——的纯度和流量。氩气的流量和压力决定了氩气在激发时对样品表面的冲击能力。如果撞击能力太低,不足以洗去样品激发过程中产生的气体和化合物。
它会聚集在电极周围,抑制样品的持续激发,容易形成扩散放电,使放电不稳定,造成分析重复性差,如果撞击容量过大,火花容易跳跃,也会造成放电不稳定,浪费氩气。
为了提高分析结果的准确性,采用超低碳/硫/磷工作曲线考察了氩气流量对测定的影响。结果表明,提高氩气流量可以提高碳测量值的分析精度,但对碳和硫的分析精度影响不大。
考虑到氩气流量过大会增加分析成本,实验中氩气压力控制在0.3兆帕。
样品制备方法——使用细砂研磨机处理样品表面。制样时间短(10s),样品表面平整,纹理清晰,不易污染。而且样品不过热,分析精度高,尤其是碳、磷的分析精度明显提高,制样效果明显优于普通砂纸。
夏季环境温度为——时,样品往往未被充分激发,测得的碳含量远高于实际含量。打开空调将分析室的室温调至25摄氏度左右,然后激发样品,各元素测定结果准确。
根本原因是温度的变化会使工作曲线漂移。因此,当不同季节温度变化较大时,需要尽可能保持仪器的工作环境恒温,并及时进行*标准化,以修正工作曲线。每8h进行一次标准化校准,分析结果能满足精度要求。