电感耦合等离子体发射光谱仪光源观察方式
时间:2021-11-09 阅读:1608
电感耦合等离子体发射光谱仪光源观察方式
电感耦合等离子体发射光谱仪在光谱仪炬管组件中产生的ICP光源,其观察方式有3种,分别是:垂直观察(Radial)、水平观察(Axial)和双向观察(DUO)。
垂直观察:又称为径向观察或者测试观察,是采用垂直放置的ICP光谱仪炬管,“火焰”气流方向与采光光路方向垂直;从光谱仪能够接收整个分析区的所有信号。对不同的元素不用进行炬管调节,是分析测试的常用观察方式。具有更小的基体效应和干扰,特别是对有机样品;对复杂基体也有好的检出限。可以测定任何基体的溶液,如高盐分样品测定、复杂样品的分析、有机物而积炭相对不严重的分析。较低的氩气消耗量。侧向观测方式的炬管是垂直炬,热量和分析废气自然向上进入排气系统。
水平观察:又称为轴向观察或端视观测,是采用水平放置的ICP光谱仪炬管,“火焰”气流方向与采光光路方向呈水平重合;可使整个火焰个个部分的光都全部通过狭缝。水平观察方式的优点是:由于整个“火焰”各个部分的光都可以被采集导致灵敏度高,对简单样品有较好的检出限;其缺点:基体效应和电离干扰大,线性范围小,炬管溶液积炭和积盐而沾污,需要及时清洗和维护,RF功率设置不能一般不超过1350W;使用于光谱仪水质分析中。
双向观测:双向观测是在水平观测ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观测,即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜,当要使用垂直观测的时候,就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通过旋转原光路的第一块反射镜,使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。改观测方式可实现以下3中方式的测量:
①全部元素谱线水平测量。
②全部元素谱线垂直测量。
③部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量。
双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准,要不然炬管壁容易积累盐,会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。而且增加了曝光次数,降低了分析速度,增加了分析消耗。