分析原子发射光谱有几种方法
时间:2022-11-12 阅读:1637
原子发射光谱法,是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。在正常状态下,原子处于基态,原子在受到热(火焰)或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱)。
分析原子发射光谱的几种方法
1. 元素的分析线、 最后线、灵敏线、共振线
复杂元素的谱线可多达数千条,只能选择其中几条特征谱线进行检测,称其为分析线。
当试样的浓度逐渐减小时,谱线强度减小直至消失,最后消失的谱线称为最后线。
每种元素都有一条或几条强度最大的线,这样的谱线称为灵敏线,最后线也是灵敏线。
共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是灵敏线、最后线。
2. 定性方法
但元素一般都有许多条特征谱线,分析时不必将所有谱线全部检出,只要检出该元素两条以上的灵敏线或最后线,就可以确定该元素的存在。但如果只见到某元素的一条谱线,不能断定该元素确实存在于试样中,因为有可能是其他元素谱线的干扰。
光谱定性分析中要确定某种元素的存在,必须在试样的光谱中辨认出其分析线。但应注意,在某试样的光谱中没有某元素的谱线,并不表示在此试样中该元素绝对不存在,而仅仅表示该元素的含量低于检测方法的灵敏度。
3. 半定量方法
光谱半定量分析常采用摄谱法中的比较黑度法,这个方法需配制基体与试样组成相近的被测元素的标准系列。在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱;然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。黑度若相同,则可认为试样中待测元素的含量与标准样品中该元素含量近似相等。
4. 定量方法
(1) 内标法
内标法是一种相对强度法,即在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I),再选择内标物的一条谱线(强度I0),组成分析线对。则:
内标元素与分析线对的选择原则:
①内标元素可以选择基体元素,或另外加人,若是外加的,必须是试样不含有或者含量极少可以忽略的。
②内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性、相近的激发能与电离能。
③分析线对对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近),形成“匀称线对”。
④强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。
(2) 校准曲线法
校准曲线法是常用的方法。在确定的分析条件下,用三个或三个以上含有不同浓度被测元素的标准样品与试样溶液在相同条件下激发光谱,以分析线强度I或内标法分析线对强度比R或lgR对浓度c或1gc作校准曲线。再由校准曲线求得试样中待测元素的含量。