热重分析仪测定中要注意什么
时间:2021-07-02 阅读:492
RZY系统热重分析仪是新一代小型化智能型热分析仪,其结构简洁,安装调试方便,主要由仪器主机、加热炉和天平、气氛单元和微机、打印机组成。
影响热重法测定结果的因素有:
一、仪器因素
1、升温速率:升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定;
升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显;
升温速率一般以0.5-6℃为宜。
2、炉内气氛:
为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛
二、试样因素
1、试样用量:试样量越大,反应产生的气体的扩散阻力越大,试样本身的温度梯度越大,因此试样量在热重分析仪灵敏度范围内尽量小。
2、试样粒度:粒度会引起气体产物的扩散过程产生较大变化,粒度越小,反应速率越快,反应区间变窄,而且也会使热分解温度下降,分解反应进行的更*。