模拟蒸馏专用气相色谱常见故障及解决办法
时间:2021-08-24 阅读:769
模拟蒸馏专用气相色谱技术已广泛应用于各领域,成为分析凌乱混合物为有效的手段之一。在运用仪器的过程中,常常会出现各种各样的故障,影响分析检验作业的正常进行,因而,怎么灵敏、准确地判断故障原因,及时地予以清除,是模拟蒸馏专用气相色谱操作人员常常面临和急需解决的问题。结合多年的运用操作、维修维护经历和领会,对模拟蒸馏专用气相色谱常见的故障现象、产生故障的或许原因及故障解决方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参看。
故障现象:调谐质谱仪时,需求过高的离子能量和推斥电压
产生故障的或许原因及解决方法:
a.高离子能量过高是因为离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,解决方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
b.质谱仪调谐未到达佳状况,解决方法是从头调谐质谱仪。
故障现象:调谐参数改动时,仪器照应不明显
产生故障的或许原因及解决方法:
离子源短路或电路未接通,解决方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路联接是否正常。
故障现象:调谐峰的形状欠好,有肩峰
产生故障的或许原因及解决方法:
a.质谱仪调谐未到达佳状况,解决方法是从头调谐质谱仪;
b.离子源被污染,解决方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.分析器有故障或损坏,解决方法是检查分析器外观是否有故障或损坏。
故障现象:灯丝状况杰出时,无离子产生
产生故障的或许原因及解决方法:
a.离子源需求从头校准,解决方法是使用校准东西从头校准离子源;
b.空气泄露严峻,解决方法是检漏并紧固各联接处。
故障现象:调谐时,无参看峰出现
产生故障的或许原因及解决方法:
a.参看标样全氟只丁氨瓶中无参看标样,解决方法是增加参看标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参看样瓶中;
b.参看标样的管路被堵塞,解决方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
c.空气泄露,解决方法是检查空气峰m/28的高度,若大于10%氦气峰m/4的高度,标明有空气泄露,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过调查丙酮的分子离子峰m/58的强度变化,进一步查明泄露的切当位置。
故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的或许原因及解决方法:
a.离子源被污染,解决方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b.灯丝老化,解决方法是替换灯丝;
c.质谱仪调谐未到达佳状况,解决方法是从头调谐质谱仪。
故障现象:
调谐参数改动时,调谐峰强度的变化滞后
产生故障的或许原因及解决方法:
a.离子源被污染,解决方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b.预四级杆被污染,解决方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.离子源部件未装置到位,电路未接通,解决方法是将离子源拆下,从头装置。
故障现象:m/18、28、32峰大于10%氦气峰m/4
产生故障的或许原因及解决方法:
a.空气泄露,解决方法是检漏,检查柱子的联接状况;
b.氦气即将用尽,气瓶内杂质富集,解决方法是替换载气瓶并装置脱气装置;
c.新近清洗的离子源未烘干,解决方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;
d.柱子被污染,解决方法是老化柱子。