中药农残检测液相色谱常见故障分析及解决办法
时间：2021-08-30 阅读：373
一、中药农残检测液相色谱保留时间变化
1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够用〉25mmol/L的缓冲液
4.柱污染每天冲洗柱
5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命采用保护柱
二、中药农残检测液相色谱保留时间缩短
1.流速增加检查泵,重新设定流速
2.样品超载降低样品量
3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加柱恒温
三、中药农残检测液相色谱保留时间延长
1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失同前二、3
4.流动相组成变化同前二、4
5.温度降低同前二、5
四、出现肩峰或分叉
1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏更换进样器转子
六、基线噪声
1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压