答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以**不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

 

　　②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

 

　　③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

 

　　④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

 

问题2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

 

　　答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

 

问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？

 

　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

 

问题4：何时需更换隔垫或衬管？

 

　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

 

问题5：什么原因导致过多的基线噪音？

 

　　答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

 

　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

 

　　3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

 

　　4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

 

　　5.柱子安装太过。可重新安装。

 

　　6.载气流速不合适。重新设定流速。

 

　　7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。

 

　　8.检测器的灯或电子倍增管老化。

 

问题6：什么原因导致峰形改变？

 

　　答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

 

　　2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

 

　　3.色谱柱受污染。

 

　　问题7：如果分离度下降，如何处理？

 

　　1.柱温不同。检查柱温。

 

　　2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

 

　　3.改变载气流速。

 

　　4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。

 

　　5.进样器的改变。检查进样器的设置。

 

　　6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。