新标准今日实施！赛里安带你全面解读维生素D测定新方法！
时间：2024-03-07 阅读：340
由国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》，于2024年3月6日正式实施。
知道吗？大家小时候熟知的娃娃哈AD钙奶，每瓶含有约3.5微克的维生素D占成人每日建议摄入量的50%左右。
赛里安带你了解GB5009.296—2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》新标准的变化：
一、 新标准，新方法“新”在体现在哪？
l 替代了GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”
l 标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》
l 增加了在线柱切换反相液相色谱法
二、如果要做这个新标准中在线柱切换反相液相色谱法，如何实现呢？
l 原理：
试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取净化、浓缩后，一维液相色谱通过C8柱将维生素D与其他杂质分离后,由柱切换阀转入二维液相色谱中,通过C18柱分离维生素D2和维生素D3;紫外检测器检测,内标法(或外标法)定量。当试样中不含维生素 D2时,可用维生素 D2作内标测定维生素D3;当试样中不含维生素 D3时,可用维生素 D3作内标测定维生素 D2。否则,用外标法测定。
l 仪器：
赛里安 LC6000超高效液相色谱仪系统：
赛里安 LC6100全能四元泵
赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器
赛里安 LC6320 多功能立式柱温箱
赛里安 LC6420 双波长紫外可见检测器
赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器
l 标准品
维生素D2标准品：麦角钙化醇（C28H44O，CAS号：50-14-6），纯度≥98%
维生素D3标准品：胆钙化醇（C27H44O，CAS号：67-97-0），纯度≥98%
l 色谱柱
一维色谱柱：C8柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径5μ,或者相当者；
二维色谱柱：多环芳烃（PAH）C18柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径3μm,或相当者
富集柱:C18柱,柱长5 mm,柱内径 4.6 mm,粒径 4 μm,或相当者。
l 流动相与梯度洗脱程序：
l 赛里安LC6000超高效液相色谱参数设置
在线柱切换流路图：
l 赛里安LC6000超高效液相色谱参数维生素A、D、E示例色谱图
维生素A与维生素E示例色谱图