液相色谱仪手动进样阀清洗
时间:2011-10-25 阅读:3405
进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。
如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成:
ⅰ.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少要5cm),注射针末端不能到达定子表面。
ⅱ.注射针没有充分插入注射针导入口。
ⅲ.注射针导入口内的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针头末端不能接触定子表面。
如果不考虑交叉污染,每进样10次或20次冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出5# 口充满流体,从而防止空气进入样品管