液相色谱仪的准确度下降该怎么解决?
时间:2016-02-23 阅读:2106
液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不正确 ,症状是准确度降低 ,要解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题 ,必须从原因入手去找解决 的办法 。
峰高、峰面积积分值 不正确 是准确度降低的原 因之一 。解决的方法是设下列参数 :样品量 ;换算比例 ;内标物量 ;保留时间 。经适当变化后 ,重新进标样提高试验精度 。 样品预处理时样品降解或样品不纯是准确度降低的原因之二 。解决的方法 :用标准样比较 ,验正样品完整性 ,检查样品处理过程 ,换新样。样品蒸发是准确度降低的原因之三。解决的方法 :在适当的温度下密封保存样品。样品前处理不当是准确度降低的原因之四。解决 的方法 :检查样 品在制备过程 中浓度 、溶剂过滤等.内标物 配置不 当是准确度降低 的原 因之五。解决的方法 :验证 内标物配制 、混合 过程 (称量和适当稀释 ),配制新内标物。 进样问题(只对外标法而言)是准确度降低的原因之六 。解决的方法 :(1)如果使用全部定量环的手动进样器 ,在进样 前需在 “取样 ”(1oad)状态下清洗三次 ;(2)如果使用部分定量环的手动进样器 ,进样量需少于定量环体积的 50%;(3)如果使用注射器的手动进样器 ,须确保进样操作重复 ;(4)如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积 ,注射器须不含空气 ,样品瓶有足够的样品 ,系统不泄漏 ;(5)如果手动进样器 、 自动进样器都使用 ,应确保流路的平衡 。