用气相色谱法测量煤气含苯量的方法探讨
时间：2011-04-18 阅读：785
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用气相色谱法测量煤气含苯量的方法探讨
气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。
豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有 重要意义。
1 试验方法及结果
1.1 仪器与试剂
北京东西分析仪器有限公司生产的GC4000A型色谱仪，FID检测器，Φ4mm×3m的不锈钢填充柱 （10％阿匹松L）。数据处理系统是A5000数据处理工作站。气源为氮气、氢气、空气发生器。进样装置为六通阀。纯苯纯度不低于99.9%。
1.2 色谱分析条件
柱温：100℃，汽化温度：150℃，检测器温度：150℃，进样量：1mL，空气压力：0.2MPa,氢气压力：0.2MPa，氮气压力：0.3 MPa 。
1.3 标样的制备
（1）塔后气体标样的制备。取两支100mL注射器，吸人100mL不含苯的空气，顶端用橡皮帽堵死。分别用1μL的微量注射器取纯苯0.25μL，穿过 橡胶帽注入两个100mL的注射器中（将纯苯注入到注射器内预先放入的铁片上），然后震荡、摇匀，静置几分钟，使苯*挥发均匀，然后通过1mL的六通阀 注入色谱仪中，两个标样的峰高重复性应小于4%，取平均值H1。该标样的含苯量计算公式如下：
C = （V苯 ×ρ苯）/V空气 ＝ （0.25×10-3×0.88）/（100×10-6） = 2.2g/m3
（2） 塔前气体标样的制备。方法同上，取3μL纯苯溶于100mL空气中，即为塔前气体标样。此标样相当于空气中含苯26.4g/m3 。
（3） 上述是自制标样的方法，也可以购进与塔前、塔后含苯浓度相近的标准气体做参照。图1是塔后苯标准气体的两个峰值，其峰高重复性为2.0%。
1.4 样品分析
将煤气取样口放散5～10min，以保证正压取样，并用煤气多次冲洗100mL针筒，将其中空气置换干净，然后取100～150mL气体，静置到室温后，在同一条件下分两次注入色谱柱中，两次进样苯峰高重复性应小于4%，否则，试样作废，取峰高平均值H2。图2是塔后煤气样品的平行样峰高，其重复性为1.98%。
1.5 结果计算
煤气含苯量 = H2/H1×C×K g/m3
式中的H2为煤气中的苯峰高；H1为标样苯峰高；C为标样浓度；K为经验系数＝100／粗苯中的苯含量。
粗苯中的苯含量随焦化工艺的调整及气温变化而不同，可在一定条件下，通过蒸馏或色谱分离法检测得出。根据经验，一般粗苯中的苯含量在60%～80%。
1.6 准确度试验
将色谱法与干冰冷冻法进行对比试验，结果见表1。由表1可知，两种方法的再现性小于4%, 表明色谱法的准确度能够满足要求。
表1 两种分析方法的结果对比（g/m3）
| 样品名称 | 色谱法 | 冷冻法 | 误差 |
| 0506塔前 | 27.19 | 27.62 | 0.43 |
| 0509塔前 | 27.20 | 27.44 | 0.24 |
| 0512塔前 | 28.92 | 28.54 | 0.38 |
| 0506塔后 | 3.24 | 3.16 | 0.08 |
| 0509塔后 | 3.89 | 4.04 | 0.15 |
| 0512塔后 | 4.08 | 3.92 | 0.16 |
表2 精密度测定结果（g/m3）
| 样品名称 | 1号 | 2号 | 3号 | 4号 | 5号 | 平均值 | 重复性 |
| 0513塔前 | 27.70 | 28.12 | 27.44 | 27.66 | 28.21 | 27.83 | 2.7% |
| 0513塔后 | 3.64 | 4.02 | 3.77 | 3.62 | 3.15 | 3.64 | 2.4% |
1.7 精密度测定
用10个100mL的注射器分别取塔前、塔后气样各5个，在室温下静置3～5min后，按照上述方法，在相同的试验条件下测定煤气中粗苯的含量。测定结果见表2，其重复性小于3%，由此可见，色谱法的精密度高，能够满足指导生产的需要。
2 注意事项
（1） 气体标样应在测定前配制，且温度应保持在室温下，当室外气温低时，应置于50℃左右的烘箱中加热10min以上，使其挥发均匀。
（2） 制备标准气体时，所用空气要求不含苯，可加活性炭管过滤空气。
（3） 测定样品及标样时，仪器条件和样品温度应一致，进气时要缓慢匀速。
（4） 取气样时不能使用橡胶气袋，橡胶气袋易吸收煤气中的苯等有机物，致使结果偏低。
3 结论
本文采用色谱法测定煤气含苯方法简便、操作快捷、成本较低，测定结果与冷冻法基本一致，重复性好、精密度高，能够满足焦化厂生产控制的需要。