固相萃取的优点和影响因素介绍
时间:2022-08-28 阅读:2196
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取具有如下优点:
(1)高的回收率和高的富集倍数。大多数固相萃取体系的回收率较高,可达70%~100%;另外,固相萃取的富集倍数一般很高,很多体系很容易就能达到几百倍,少数体系甚至能达到几千或几万倍,这是一般传统分离富集方法很难达到的。
(2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法;另外,使用较少的有机溶剂也有利于减少有机溶剂中的杂质对被测物分析的影响。
(3)无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。
(4)操作简单、快速、易于实现自动化。在固相萃取中,较大体积的样品溶液可在泵的压力推动或负压抽吸下较快地通过固相萃取柱或固相萃取盘,用少量洗涤液洗涤柱或盘后,被萃取柱或盘萃取的分析物可用小体积的洗脱剂定量洗脱,这几个步骤均可以很容易地实现自动化。而传统的液液萃取则要经过加萃取剂、剧烈摇动、消除乳化、静置分层等操作,有时还要洗涤与反萃取,这一系列繁琐操作在固相萃取中可以免去。
固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程,因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、 PH、流速等。
1.填料:填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的 SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不同的柱料,但是要注意方法的调整。
2.洗脱溶剂的强度:固相萃取是固定相-填料与流动相-上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用,所以在上样时,要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液,以避免目标物在上样时漏掉:而在洗脱时,也必须选择适合的洗脱溶剂度,即有机溶剂的含量或pH,以确保能将吸附在填料上的目标物*洗脱下来。
3.PH:对于离子交换固定相,被分析成分与干扰物质的pKa(等电点)各不相同。通过调节溶剂pH的大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带申荷:或使固定相带申荷,干扰物质带相反申荷,而使被分析物不带电荷。
4. 流速:上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果,上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集,如环境水样中有机物的富集,上样流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素,一些操作步骤完成的情况,如活化的程度、淋洗步骤的抽干等,也会影响结果的回收率或重现。