线性不好?峰型拖尾?乳铁蛋白新标准无忧应对(GB 5009.299-2024)
时间:2024-05-09 阅读:64
日前,国家卫健委、市场监督局联合发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)等47项新标准和6项修改单。[1]其中,《食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定发布》(GB 5009.299-2024)是个适用于乳制品中牛乳铁蛋白含量的测定的国家标准,并将于2024年8月实施。在实际样品中乳铁蛋白的测试过程中,往往会存在峰型拖尾、曲线线性不佳、回收率不稳定等问题。针对以上问题点,小编将为您带来SGLC的解决方案,“柱”您一臂之力,无忧应对新标准的方法开发。
样品前处理:
采用SHIMSEN肝素亲和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)进行样品处理。
乳粉样品平行测试5次,加标回收率86%,RSD 1.8%(产品标识浓度62.33mg/100g,加标浓度40mg/100g,实测浓度88.07mg/100g)
实验操作及缓冲液配置请按照产品使用说明进行,参考步骤如下。
前处理过程中的注意事项如下:
① 缓冲液尽量现用现配,存放时间不要超过1周,避免pH变化;
② 滤膜及样品瓶在使用前,应进行吸附测试
(可采用高速离心代替过膜,取上清液上机,回收率更佳);
③ 亲和柱尽量不要重复使用,如重复使用,不可超过3次
(每次使用后,柱容量都会降低,重复使用可能造成检测结果偏低)。
分析方法如下(梯度优化,兼容大体积进样):
仪器:高效液相色谱仪配置二元梯度泵、自动进样器和紫外检测器
色谱柱:ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)
(初次使用时,建议采用标准品溶液连续进样,至响应趋于稳定后,再进行测试)
柱温:25 ℃
检测波长:280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相
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参考文献
[1] 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)等47项食品安全国家标准和6项修改单的公告(2024年 第1号),国家卫生健康委员会 国家市场监管总局
[2] GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定