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特色方案|仙茅中仙茅苷的测定

时间:2024-06-20      阅读:82

摘要


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。

参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。

结果显示,仙茅苷峰型对称,理论塔板数大于3000,仙茅苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。

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实验部分


1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

 

色谱柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液枪:

Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

1.2 对照品溶液的制备

取仙茅苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,即得。 

 

1.3. 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 

 

1.4 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857) 

柱温:25℃ 

检测波长:285 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 μL

流动相:

A:0.1%磷酸水溶液 

B:乙腈 

A:B=79:21

 

实验结果


按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下: 

对照品溶液

供试品溶液

结论


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,结果显示,仙茅苷峰型对称,理论塔板数大于3000,仙茅苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。

 

 

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