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特色方案|二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定

时间:2024-06-24      阅读:134

本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示,NDMA峰型良好,且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

 

1. 实验部分

 

01

实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统;

色谱柱:ShimNex S-GTIs(3 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01247-31)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-100006)。

02

分析条件

UHPLC条件

色谱柱:ShimNex S-GTIs(3 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01247-31)

流  速:0.8mL/min

进样量:10 μL

柱  温:60 ℃

切阀程序:0 min(废液)→ 4.2 min(MS)→ 6.8 min(废液)

流动相:A:0.1%甲酸水

B:0.1%甲酸甲醇

梯度程序如下:

 

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质谱条件

离子化模式:APCI,正离子扫描

扫描模式:多反应监测 (MRM)

碰撞气:氩气

接口电压:4.5 kV

雾化气:氮气 3 L/min

干燥气:氮气 5 L/min

接口温度:350℃

DL温度:150 ℃

加热模块温度:200 ℃

各化合物MRM参数见下表

 

图片

 


2. 实验结果

 

二甲双胍片供试品溶液、二甲双胍片供试品加标溶液、DMF和NDMA混合对照品溶液色谱图如下:

 

图片
图片

 

为了避免高浓度的二甲双胍成品药物进入质谱,造成污染,实验中通过调整液相洗脱程序,实现N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)杂质与二甲双胍药物进行分离,通过二位流通阀,0~4.2 min二甲双胍出峰时间内以及6.8~15 min高比例有机相冲洗色谱柱时间内切入废液,4.2~6.8 min切至质谱,进行质谱监控,由于不同色谱系统的延迟体积的差异,N,N-二甲基亚硝胺杂质与二甲双胍的保留时间会发生变化,建议配置紫外检测器进行色谱图的监控。


3. 结论

本研究建立了二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示,NDMA峰型良好,且NDMA和DMF分离度达到1.5以上。该方法可为二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

 

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