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13种醛酮类化合物的测定

时间:2024-08-08      阅读:154

摘要:本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、己醛十三种醛酮类化合物的 HPLC 测定方法。采用色谱柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析 13 种醛酮类化合物,各个色谱峰的分离度均较好,且峰形和重现性良好,满足 HJ 6832014 标准要求。此方法可为环境空气中 13 种醛酮类化合物的检测提供参考。
关键词:环境空气 醛酮类化合物 Shim-pack Velox C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
标准品:13 种醛酮 DNPH 类混标溶液(P/N:380-03349)。

1.2 溶液的制备

1.2.1 标准贮备液的制备

直购买市售有证的醛酮类-2,4-二硝基苯腙衍生物标准溶液,或用市售固体标样配制,质量浓度以醛酮类化合物计,用乙腈溶解至浓度 100 μg/mL,避光保存。

1.2.2 标准工作液的制备

量取 0.2mL 标准贮备液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀,备用。

1.2.3 分析条件

Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
柱温:30 ℃
检测波长:365 nm
流速:0.8 mL/min
进样量:2 µL
流动相: A:水       B:甲醇-乙腈(65: 5)
梯度洗脱程序如下:

SHIMSEN Styra HLB

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:
SHIMSEN Styra HLB

重现性 (平行进样 3 针)

SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、己醛十三种醛酮类化合物的 HPLC测定方法。采用色谱柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析13种醛酮类化合物,各个色谱峰的分离度均较好,且峰形和重现性良好,满足HJ6832014标准要求。此方法可为环境空气中 13 种醛酮类化合物的检测提供参考。

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