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抽检应对|QuEChERS法测定鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量

时间:2024-09-04      阅读:62

本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法,参考SN/T 2318-2009,建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及代谢物的测定方法。样品补水后,经酸化乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和 RSD(外标法),结果显示,加标回收率为 98.95% - 116.72%,RSD为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。此方法简便快速,无需GPC前处理,回收率高,重现性好。该方法可为鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量的测定提供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)


 

01. 实验部分



1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统;

色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm, 2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);

标准品:抗虫药混标溶液, 100 μg/mL(P/N:380-03483);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00155-04);

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用净化管(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00147);

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器( P/N:380-00341);

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。


1.2 分析条件

UHPLC 条件

色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);

流 速:0.3 mL/min

进样量:10 μL

柱 温:30 ℃

流动相:A:0.1%乙酸水溶液       B:乙腈

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质谱条件

离子化模式:ESI,负离子扫描 扫描模式:多反应监测 (MRM)

碰撞气:氩气

加热气:干燥空气,10 L/min

雾化气:氮气,3 L/min

干燥气:氮气,10 L/min

接口温度:300℃

DL 温度:250 ℃

加热模块温度:400 ℃

各化合物 MRM 参数见下表

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1.3 样品前处理

称取 2 g 样品(精确到 0.01g) 于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水,手动振摇 1 min,加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液(V/V),手动振摇 1 min,加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多兽残专用提取包, 手动振荡 1 min, 8000 r/min 下离心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多兽残专用净化管中, 手动振摇 1 min, 8000 r/min 离心 2 min, 取上清液过 0.22 μm微孔滤膜,供 LC-MS/MS 分析。流程图如下图:

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样品前处理流程图(鸡蛋)

 

 

 

02. 实验结果

 

 

2.1 标准品溶液的 MRM 色谱图

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基质标液MRM色谱图(0.4 ng/mL)

 

2.2 鸡蛋中抗球虫药的 LC-MS/MS 检测添加回收结果

将鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 98.95%-116.72%,RSD 为 3.53%-11.46%回收率高,重现性好。各化合物回收率及 RSD 数据见下表:

图片

 

 

 

03. 结论

 

 

本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标, 按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 98.95%-116.72%,RSD 为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。

 


岛津消耗品

 

image.png

 

Shim-pack GIST C18-AQ

(1.9 μm, 2.1× 100 mm)

P/N:227-30807-02

 

立即询价

 

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SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

提取包

P/N:380-00155-04

 

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

净化管

P/N:380-00147

 

立即询价

 


 

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