2025年版《中国药典》2341公示稿/第二法农药测定解决方案
时间：2024-09-09 阅读：233
导语
7月30日，岛津发布了2341公示稿｜第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法解决方案，本篇将为您带来业内广泛关注的2341公示稿新增的第二法应用方案。
耗材方案应对
根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第二法药相关药材及饮片品种农药的多残留测定法的要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行耗材方案应对，具体配置见下表。
典型应用案例
参考2341公示稿第二法的QuEChERS前处理方法，使用上述耗材方案，分别对浙贝母、白术和三七进行限用农药检测，以三七为例。
样品前处理
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取盐包：6g无水 MgSO4，1.5gNaOAc（P/N：380-00152-04）；
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ净化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）。
注：实验验证发现多菌灵在LC-MS/MS响应很好，为避免平峰现象，对最终稀释倍数做了调整，参考依据公示稿【附注】第一条：根据规定的待测农药限量要求，在检测灵敏度满足的情况下，可以适当调整供试品溶液最终稀释倍数。
LC-MS/MS法
Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm， 2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
标准品MRM色谱图如下图所示：
三七基质混合对照溶液MRM谱图
（浓度以多菌灵计：20 ng/mL）
对三七空白样品进行1mg/kg（以多菌灵计） 加标，按照前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.95-102.79%，RSD为1.35-13.48%，回收率高，重现性好。回收率及 RSD 数据见下表：
GC-MS/MS法
SH-I-17Sil MS（30m×0.25mm, 0.25μm；P/N：R221-75916-30）
标准品MRM色谱图如下图所示：
标准品MRM谱图（浓度以百菌清计：500 ng/mL）
对三七空白样品进行10 mg/kg（以百菌清）加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.86-103.92%，RSD为0.22-7.61%，回收率高，重现性好。回收率及RSD 数据见下表：
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