聚焦前处理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺测定
时间：2024-10-10 阅读：100
食品前处理观光BUS 要发车了！
今天的观光主题是三大致癌物质之一，N-亚硝胺类化合物检测过程中的前处理环节。
来不及解释了快上车！
新国家标准GB 5009.26-2023中，第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法由于操作简便，耗时少，节省试剂，回收率稳定，适合大批量样品处理等优点，受到分析工作者的广泛关注。
此前，岛津已有完整的分析方案供大家参考。
但是，在新标准方法的实际应用过程中，不少老师还是会碰到前处理净化效果不好、无法满足分离要求等等问题，小编总结了该项目在前处理环节需要注意的小细节（文末含SHIMSEN QuEChERS 基质分散固相萃取产品推荐），让我们一起乘坐前处理观光BUS出发！
注意！前处理！
前处理·第一站：提取
★样品分为干制品与鲜样品，干制品加入5mL水，有湿润与分散样品作用，提高提取率。
★提取溶剂为乙腈，提取时间短，高效。目标物溶解性较强、而杂质溶解度小、提取效率最佳。
★目标物附近的杂峰可能是乙腈不纯，建议选择纯度更高的乙腈。
上图 0.5ng/mL 标样
下图 乙腈溶剂空白
标品质量色谱图 NDMA 浓度0.5ng/mL
*有干扰出峰和无干扰出峰，使用不同纯度的乙腈
★-20℃冷冻20min：沉淀蛋白、油脂，特别是油脂较多的样品；降低盐析时产生的热量。
★陶瓷均质子1粒：使萃取盐与样品充分，充分盐析。
★4g硫酸镁和1g氯化钠：盐析作用。
★盐析有些干物质难以涡旋起来，建议盐析时手动剧烈振摇，或者反转离心管涡旋。
★10℃冷冻离心：沉淀蛋白、油脂。转速要够。
左图：加均质子手动摇散后涡旋2min后的图。
加入均质子，盐析时不容易出现结块现象。
反转离心管涡旋，混匀效果更佳
前处理·第二站：净化
★PLS-A填料，极性基团嵌入反相基底，有更强的除脂除杂能力。
★150mg PLS-A填料，比其他等效填料用量少，造价低，易混匀。
★ 加5mL水的目的是活化填料。
★ 建议全程使用手摇代替涡旋的方式，保证填料与样品的彻底混匀，全程使用冷冻离心机，避免油脂乳化分层困难。
不同填料净化效果对比(样品加标，0.5μg/kg)
前处理·第三站：除水
★这一步除水，建议加入净化液后立即手动摇散2min，避免结块。
加了净化液不摇散，直接上涡旋仪2min
手动摇散2min
岛津站：耗材整体解决方案
前处理BUS到站啦！
敬请期待下次发车〉〉〉
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