特色方案｜葡萄中208种农药及其代谢物残留量测定
时间：2024-10-18 阅读：52
摘要
本文建立了葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对葡萄空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为55.89%-131.34%（其中245个化合物的回收率在60%-120%之间），RSD为1.13%-31.49%（其中246个化合物的RSD小于30%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。文末可下载PDF版应用报告。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置：岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱-质谱联用仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
色谱柱：
SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；
SHIMSEN QuEChERS提取盐包：4 g 无水MgSO4，1 g NaCl，1 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠（P/N：380-00149-04）；
SHIMSEN QuEChERS净化管：150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4（P/N：380-00990-34）；
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）；
Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 分析条件
GC 条件
毛细管柱：
SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)
程序升温：初始温度50℃保持1 min， 以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃， 保持10 min。
载气：He
载气控制方式：恒线速度，36.1 cm/s
进样口温度：280 ℃
进样时间：1.5 min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
检测器电压：调谐电压+0.6 Kv
溶剂延迟：1.5 min
数据采集模式：MRM
各化合物MRM参数详见文末PDF版应用方案。
1.3 样品前处理
称取10 g样品（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子（适用于50 mL提取管，100/P；PN: 380-00171），剧烈振荡1 min。加入SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅰ（4 g 无水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50/P；PN: 380-00149-04），剧烈振荡1 min后4200 r/min离心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ中（150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-34），剧烈震荡1 min，4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL环氧七氯内标溶液（5 mg/L），加入1 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。流程图如下图1：
图1 样品前处理流程图
实验结果
2.1 标准品溶液的MRM色谱图
2.2 葡萄中208种农药及其代谢物残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果
将葡萄空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为55.89%-131.34%（其中245个化合物的回收率在60%-120%之间），RSD为1.13%-31.49%（其中246个化合物的RSD小于30%），回收率高，重现性好。
具体208种农药及其代谢物残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果详见文末PDF版应用方案。
结论
本文建立了葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对葡萄空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为55.89%-131.34%（其中245个化合物的回收率在60%-120%之间），RSD为1.13%-31.49%（其中246个化合物的RSD小于30%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。