残留溶剂专题③｜岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离
时间：2024-10-25 阅读：139
在前两期残留溶剂专题中，我们从I类和II类残留溶剂分别展开了介绍，SH-I-624Sil MS在分离I类溶剂苯和1,2-二氯乙烷、II类溶剂异丙基苯和溶媒二甲基亚砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分离都展现出不俗的实力。今天我们从III类残留溶剂为大家展开介绍，并附上常见有机溶剂测试谱图及条件。
III类残留溶剂的分类
参照中国药典0861丁酮相对保留时间法分析III类残留溶剂时发现部分组分共流出，且空白溶剂对III类残留溶剂检测存在干扰，故需要通过单标定位确认保留时间。结果表明：甲酸乙酯、异丙醇保留时间接近，乙酸异丙酯、三乙胺保留时间接近，需将其分开检测。
最终按保留时间差异将III类残留溶剂分为III类1和III类2。
1 III类1
丙酮、仲丁醇、乙酸丁酯、叔丁基甲基醚、正庚烷、乙酸异丁酯、丁酮、异丁醇、正戊烷、正丙醇、异丙醇和乙酸丙酯
2 III类2
甲氧基苯、正丁醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、丁酮和正戊醇
PS：
三乙胺在混标中未被识别出，单标可正常出峰，这可能是共流出导致的。考虑到三乙胺易发生柱上吸附，建议使用岛津挥发胺专用柱SH-Volatil Amin单独检测，确保良好峰形和分析重现性。
分析效果对比
SH-I-624Sil MS VS 市售某品牌624柱
以下为使用岛津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色谱柱分析III类1和III类2的谱图(规格均为30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：
III类1残留溶剂
III类1残留溶剂标准溶液测试数据对比
(上：市售某品牌624色谱柱，
下：岛津SH-I-624Sil MS)
III类1分析结果表明，SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果、峰形以及响应相当，对于溶剂峰DMSO，SH-I-624Sil MS展现出更高的灵敏度。
III类2残留溶剂
III类2残留溶剂标准溶液测试数据对比
(上：市售某品牌624色谱柱，
下：岛津SH-I-624Sil MS)
III类2分析结果表明，SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果相当，整体峰形和响应优于某品牌624色谱柱。
混合体系残留溶剂检测
很多时候残留溶剂检测是I类、II类、III类混合体系；我们发现有老师反馈甲醇、乙醇分析峰形和响应不好；也有老师反馈高沸点溶剂如DMF在624上峰形不好，转而使用极性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色谱柱耐温低，寿命往往不好。为此我们给出了使用SH-I-624Sil MS检测常见有机溶剂谱图：
8种常见有机溶剂的检测
(液体进样)
液体进样测试条件：
色谱柱：SH-I-624Sil MS, 30.00m, 0.53mm ID, 3.0μm
载气：氮气，恒压 10kpa
进样口温度：250℃
柱温: 40℃ (5 min) _20℃/min_200℃(5 min)
检测器温度：250℃
进样量：0.4μL
分流比：50:1
实验结果：
1、30m即实现全组分分离，丙酮/异丙醇/乙腈/二氯甲烷分离效果优异；
2、沸点较高的DMF在SH-I-624Sil MS上也获得了非常对称的峰形。
常见有机溶剂的检测
(顶空进样)
顶空进样测试条件：
色谱柱：SH-I-624Sil MS, 30m x 0.25mm × 1.40μm
P/N：R221-75962-30
溶剂：DMAC
浓度：10μg/mL
进样量：250μL
进样方式：分流进样
分流比：10:1
进样口温度：280℃
顶空平衡温度：80℃
顶空平衡时间：45min
升温程序：30℃保持6min, 15℃/min升温至85℃并保持2min, 35℃/min 升温至250℃
载气：He
控制模式：恒流模式
柱流量：2.00mL/min
线速度：40.63cm/sec
检测器：FID
检测器温度：320℃
实验结果：
1、15min内完成了对24种溶剂组分的检测；
2、包括甲醇、乙醇在内的组分都获得良好峰形和响应。
PS：
如果甲醇、乙醇分析峰形不好，增大膜厚可以有效改善这种情况。此外，SH-I-624Sil MS耐温上限为300/320℃，较常规624(240/260℃)可以使用更高柱温，通过高耐温和高惰性提升方法开发灵活度和分析效果。
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下期预告
最后一期我们将奉上甲酸、醋酸检测的探讨以及化药残留溶剂整体解决方案的交流视频，敬请期待~
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