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残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

时间:2024-10-25      阅读:188

在前两期残留溶剂专题中,我们从I类和II类残留溶剂分别展开了介绍,SH-I-624Sil MS在分离I类溶剂苯和1,2-二氯乙烷、II类溶剂异丙基苯和溶媒二甲基亚砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分离都展现出不俗的实力。今天我们从III类残留溶剂为大家展开介绍,并附上常见有机溶剂测试谱图及条件。


III类残留溶剂的分类

 

参照中国药典0861丁酮相对保留时间法分析III类残留溶剂时发现部分组分共流出,且空白溶剂对III类残留溶剂检测存在干扰,故需要通过单标定位确认保留时间。结果表明:甲酸乙酯、异丙醇保留时间接近,乙酸异丙酯、三乙胺保留时间接近,需将其分开检测。

 

最终按保留时间差异将III类残留溶剂分为III类1和III类2。

1   III类1

丙酮、仲丁醇、乙酸丁酯、叔丁基甲基醚、正庚烷、乙酸异丁酯、丁酮、异丁醇、正戊烷、正丙醇、异丙醇和乙酸丙酯

2   III类2

甲氧基苯、正丁醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、丁酮和正戊醇

 

PS:

三乙胺在混标中未被识别出,单标可正常出峰,这可能是共流出导致的。考虑到三乙胺易发生柱上吸附,建议使用岛津挥发胺专用柱SH-Volatil Amin单独检测,确保良好峰形和分析重现性。


分析效果对比

SH-I-624Sil MS  VS  市售某品牌624柱

以下为使用岛津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色谱柱分析III类1和III类2的谱图(规格均为30 m x 0.32 mm x 1.8 μm):


III类1残留溶剂

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

III类1残留溶剂标准溶液测试数据对比

(上:市售某品牌624色谱柱,

下:岛津SH-I-624Sil MS)

 


III类1分析结果表明,SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果、峰形以及响应相当,对于溶剂峰DMSO,SH-I-624Sil MS展现出更高的灵敏度。


III类2残留溶剂

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

III类2残留溶剂标准溶液测试数据对比

(上:市售某品牌624色谱柱,

下:岛津SH-I-624Sil MS)

 


III类2分析结果表明,SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果相当,整体峰形和响应优于某品牌624色谱柱。


混合体系残留溶剂检测


很多时候残留溶剂检测是I类、II类、III类混合体系;我们发现有老师反馈甲醇、乙醇分析峰形和响应不好;也有老师反馈高沸点溶剂如DMF在624上峰形不好,转而使用极性聚乙二醇(PEG)柱分析,但PEG色谱柱耐温低,寿命往往不好。为此我们给出了使用SH-I-624Sil MS检测常见有机溶剂谱图:

 

8种常见有机溶剂的检测

(液体进样)

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

 

液体进样测试条件:

 

色谱柱:SH-I-624Sil MS, 30.00m, 0.53mm ID, 3.0μm

载气:氮气,恒压 10kpa

进样口温度:250℃

柱温: 40℃ (5 min) _20℃/min_200℃(5 min)

检测器温度:250℃

进样量:0.4μL

分流比:50:1


实验结果:

 

1、30m即实现全组分分离,丙酮/异丙醇/乙腈/二氯甲烷分离效果优异;

2、沸点较高的DMF在SH-I-624Sil MS上也获得了非常对称的峰形。


 

常见有机溶剂的检测

(顶空进样)


残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

顶空进样测试条件:

 

色谱柱:SH-I-624Sil MS, 30m x 0.25mm × 1.40μm

P/N:R221-75962-30

溶剂:DMAC

浓度:10μg/mL

进样量:250μL

进样方式:分流进样

分流比:10:1

进样口温度:280℃

顶空平衡温度:80℃

顶空平衡时间:45min

升温程序:30℃保持6min, 15℃/min升温至85℃并保持2min, 35℃/min 升温至250℃

载气:He

控制模式:恒流模式

柱流量:2.00mL/min

线速度:40.63cm/sec

检测器:FID

检测器温度:320℃


实验结果:

 

1、15min内完成了对24种溶剂组分的检测;

2、包括甲醇、乙醇在内的组分都获得良好峰形和响应。

 

PS:

如果甲醇、乙醇分析峰形不好,增大膜厚可以有效改善这种情况。此外,SH-I-624Sil MS耐温上限为300/320℃,较常规624(240/260℃)可以使用更高柱温,通过高耐温和高惰性提升方法开发灵活度和分析效果。

 

残留溶剂专题③|岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离


应用文集下载

 

下期预告

最后一期我们将奉上甲酸、醋酸检测的探讨以及化药残留溶剂整体解决方案的交流视频,敬请期待~

 

文集下载

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