药典应对｜丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析
时间：2024-11-15 阅读：85
摘要
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析，SH-5色谱柱进行分离，目标物峰型良好，各物质基线分离，满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-5（30 m × 0.53 mm ×5 μm；P/N：R221-75713-30）；
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 对照品溶液的制备
分别取丙交酯、乙交酯适量，精密加入内标溶液（取乙酸丁酯适量，精密称定，用二氯甲烷溶解，并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液），用二氯甲烷溶解并制成每l mL中约含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液，作为对照品溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品约0.1 g , 精密称定，置10 mL量瓶中，加内标溶液2 mL（取乙酸丁酯适量，精密称定，用二氯甲烷溶解，并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液），用二氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1.4 分析条件
色谱柱：SH-5（30 m × 0.53 mm ×5 μm；P/N：R221-75713-30）
柱温：135 ℃
载气：N2
分流模式：分流（30：1）
控制模式：恒线速度；24.4 cm/s
色谱柱初始流量：2.5 mL/min
检测器：FID，温度：300 ℃
进样口温度：250 ℃
进样量：3 μL
实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
结论
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析，SH-5色谱柱进行分离，目标物峰型良好，各物质基线分离，满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。