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三价铬和六价铬的快速分析 (VN-50 4D)

时间:2024-05-16      阅读:188

 以下是使用键合了二元醇基的亲水性相互作用(HILIC)色谱柱 HILICpak VN-50 4D和ICPMS相结合,分析三价铬和六价铬的应用实例。

这里使用的流动相含有高比例的水溶液,并添加了 2,6-吡啶二羧酸(PDCA,又称二羧酸)。 流动相中 PDCA 的存在可使 Cr(III) 形成稳定的络合物(Cr(III)-PDCA)。 下面的色谱图比较了流动相乙腈 (ACN) 浓度为 2% ~ 4% 的情况, Cr(VI) 都比Cr(III)-PDCA 更快被洗脱 (ACN浓度过高会降低检测灵敏度,所以上限设定为4%)。在所有洗脱条件下Cr(VI)和Cr(III)-PDCA都可以分离 ,但增加 ACN 浓度会加快Cr(III)-PDCA 的洗脱速度并改善峰形,因此本实例使用4%ACN作为流动相比较合适。
在使用 ICPMS 分析铬时,会担心氯离子所产生的干扰离子的影响。为了降低氯离子对定量的影响,在导入ICPMS前,氯离子和络离子的分离非常关键。
*本分析中使用生物惰性液相色谱系统,VN-50 4D 柱管材质是PEEK。

Sample: 100 μL
25 μg L-1 Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)PDCA solution and 0.001 mol L-1 HCl

  1. light grey:2 % ACN
  2. grey:3 % ACN
  3. black:4 % ACN
chromatogram of Cr

由关西学院大学 生命环境学院 环境应用化学专业 谷水 雅治教授提供

参考文献:
Ito, A., Morishita, Y., Morimoto, T., Tanimizu, M. Rapid determination of chromium species in environmental waters using a diol-bonded polymer-stationary column under water-rich conditions coupled with ICPMS. ANAL. SCI. (2024). https://doi.org/10.1007/s44211-023-00475-6
 

Column
Shodex HILICpak VN-50 4D (4.6 mm I.D. × 150 mm)
Eluent
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 2% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 3% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 4% ACN, pH7.0 ± 0.2
Flow rate
0.6 mL min-1
Detector
ICPMS
Column temp.
Room temperature

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