高氯酸的LC/MS分析 (SI-35 2B)-技术文章-力森诺科科学仪器（上海）有限公司手机版

高氯酸的LC/MS分析 (SI-35 2B)

时间：2024-12-04 阅读：108

以下是使用阴离子分析色谱柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相关阴离子的应用实例。近年来，通过 LC/MS 分析高氯酸离子的方法受到了广泛关注，已公布了EPA Method 6850等方法。高氯酸离子可在 m/z 99 和 m/z 101 被检测到，其峰面积比和³⁵Cl与 ³⁷Cl的存在比相对应。氯酸根离子作为高氯酸盐离子的碎片离子同样在m/z83 和 m/z85 被检测到，但高氯酸离子和氯酸根离子的保留时间相差很远，因此可以将它们区分开来。位于 m/z99 的高氯酸根离子也可能受到同样位于 m/z99 的 H³⁴SO₄^- 的影响，但两者的保留时间相差很远，因此也可以分离开来。

在确认了混合标准溶液（各1 μg/mL）中各离子的保留时间后，测定了各离子浓度为50ng/mL的混合标准液，确认了高氯酸离子在m/z99和m/z101都有出峰。确认 ³⁵ClO₄^- 与 ³⁷ClO₄^- 的峰面积比，可以确认高氯酸离子峰是否受到其他成分的影响。通过这种分析方法，即使高氯酸离子浓度较低，也可以确认来自于 ³⁷ClO₄^-的峰值。

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)

Perclorate, ClO₄^-
Hydrogen sulfate, HSO₄^-
Chlorate, ClO₃^-
Chloride, Cl^-

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (50 ng/mL each)

Perclorate, ClO₄^-