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使用LC/MS进行含有盐酸盐、溴酸盐的阴离子及卤乙酸的同时分析 (JJ-50 2D)

时间:2024-12-04      阅读:59

 根据2020年3月25日日本厚生劳动省告示第95号,「别表18-2液相色谱―质量分析法」中添加了盐酸盐。另外,在储存收集的样品时,除常规乙二胺溶液外,硫代硫酸钠溶液也可用作添加剂。使用键合了季铵官能团的复合模式色谱柱(反相+阴离子交换)RSpak JJ-50 2D,可以符合「別表18-2」的条件,不仅仅可以分析盐酸盐、溴酸盐,也可以进行卤乙酸的同时分析。添加剂中的硫代硫酸根离子比硫酸根离子后洗脱,但乙二胺比阴离子早洗脱。



Sample : 5 μL
10 μg/L each for ClO3-, BrO3-
100 μg/L each for MCAA, DCAA, TCAA
in Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%

1. ClO4-, Perchlorate
2. TCAA, Trichloroacetic acid
3. ClO3-, Chlorate
4. DCAA, Dichloroacetic acid
5. NO3-, Nitrate
6. MCAA, Chloroacetic acid
7. BrO3-, Bromate
8. Br-, Bromide
9. Cl-, Chloride
10. SO42-, Sulfate
11. S2O32-, Thiosulfate



Sample: 5 μL
Tap water containing
sodium thiosulfate 0.3 w/v%

1. ClO4-, Perchlorate
2. TCAA, Trichloroacetic acid
3. ClO3-, Chlorate
4. DCAA, Dichloroacetic acid
5. NO3-, Nitrate
6. MCAA, Chloroacetic acid
7. BrO3-, Bromate
8. Br-, Bromide
9. Cl-, Chloride
10. SO42-, Sulfate
11. S2O32-, Thiosulfate


 


Column       : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent       : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN

               Linear gradient (High pressure);

               85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)

Flow rate    : 0.3 mL/min

Detector     : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-

               ESI-MS (SIM Negative) for ClO4-, TCAA, DCAA, NO3-, 

                                         MCAA, Br-, Cl-, SO42-, S2O32-

Column temp. : 50 ℃

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