使用LC/MS/MS进行溴酸盐的高灵敏度分析 (JJ-50 2D)-技术文章-力森诺科科学仪器（上海）有限公司手机版

使用LC/MS/MS进行溴酸盐的高灵敏度分析 (JJ-50 2D)

时间：2024-12-04 阅读：105

根据日本自来水法第四条规定，日本「水质标准令」溴酸盐的基准值为0.01 mg/L以下。现在的自来水法（2005年后省劳动省公告第261号）规定溴酸盐的分析用离子色谱柱后吸光光度法进行。2017年4月1日日本厚生劳动省在现行的法律上追加了液相色谱质量法。以下是使用了键合了季铵基团的复合模式色谱柱(反相+阴离子交换)RSpak JJ-50 2D利用LC/MS/MS方法分析溴酸盐的应用实例。本实验中，溴酸盐和其他主要的阴离子很好地分离，自来水中添加0.01 mg/L也能达到几乎100%的回收率，在0.001～0.02 mg/L的浓度范围内能得到直线性很高的标准曲线。

Sample : 5 μL
Standard solution
1. ClO₃^-, Chlorate 0.01 mg/L
2. NO₃^-, Nitrate 0.1 mg/L
3. BrO₃^-, Bromate 0.01 mg/L
4. Br, Bromide 0.1 mg/L
5. Cl^-, Chloride 0.1 mg/L
6. SO₄^2-, Sulfate 0.1 mg/L

Sample : 5 μL
Tap water
1. ClO₃^-, Chlorate
2. NO₃^-, Nitrate
3. BrO₃^-, Bromate
4. Br^-, Bromide
5. Cl^-, Chloride
6. SO₄^2-, Sulfate

Column : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN

Linear gradient (High pressure);

85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min)

→ 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)

Flow rate : 0.3 mL/min

Detector : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-

ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, SO42-

Column temp. : 50 ℃