气相色谱故障排查及维护保养手册

气相色谱是实验室的主要分析仪器之一，日常需要如何排查气相色谱故障及维护保养呢？

日常工作中如何维护气体发生器？

问题：

气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速判断可能是气体发生器的故障呢？如何进行维护？除了维护还要注意什么？

答：

1、干扰性

气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等情况时，首先应该想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，首先考虑的是进样垫，石墨垫是不是漏气了？排查后，再去找气体发生器的原因。

2、隐蔽性

气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。

3、怎么才能快速判断出可能是气体发生器的故障呢？

（1）基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题了。

（2）FID等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。

（3）压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。

4、怎么进行快速维护呢？

气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。

（1）活性碳

一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。

（2）变色硅胶

 气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4-5小时。在重新装入变色硅胶后面，在旁边记个小标签；某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。

（3）分子筛

它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份，密封后放置干燥皿中保存。

5、除以上维护外，还要做什么？

（1）实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。

（2）保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上，进完样品后就及时把进样瓶拿掉。

（3）用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。

（4）更换电解液：一段时间后，会发现电解水变脏，将旧电解水抽出，换新电解水。

（5）备用气路，虽然现在很多室验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，立即进行气路的更换。

（6）排查思路：气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足，氢气泄漏等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。

 （7）天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水分，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶容易变色，需要室验室经常除湿，空调调整为除湿模式。

氮气发生器电解质渗漏问题

问题：

为满足气相色谱仪的工作要求，保护仪器，延长色谱柱，所用气体的纯度要达到仪器对气体纯度的要求，否则会造成不良影响。那么，气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响？氮气发生器电解质渗漏如何维修？

答：

1、出现故障的现象及处理过程

（1）开机后仪器正常，但显示基线上万仪器连续进土壤样品，做了几十个样品后，基线上万了，而且基线飘得厉害。以为色谱柱等处污染了，换一下进样针等，老化一下色谱柱，再进溶剂清洗一下，就可以恢复正常。

（2）老化后，基线平些了，但还很高，而且后端飘得厉害。

（3）检查氮气发生器

 察看氮气发生器仪器背部的变色硅胶并没有变色，流量、压力等显示均都正常。气相色谱还在运行，为了探明究竟，关机氮气发生器，决定拆开检查一下，连接上钢瓶备用气路。在拆开氮气发生器与气相色谱仪连接的气路的瞬间，从气路里冒出一滩水（连接气路里有水）。

老化清洗整个时间算带来不超过两个小时，换上钢瓶气后，气相色谱基线慢慢下落，趋于正常。

拆开氮气发生器顶盖后，取出变色硅胶，下半部分已经变成红色，而且粘连成块。机箱内部也有*渗出液体，呈黄色，这个液体不是水，而是电解液，呈强碱性，这应该是电解液泄露。

 （4）解决方法：把所有拆卸下来的零配件放在一个小塑料盒子里，换掉磨损的配件，氮气发生器的故障很快会解决。

  空气发生器压力为零

 问题：

 空气发生器是气相色谱仪气体常用的设备，当它压力为零时，有哪些原因呢？如何解决？
 

答：

1、故障原因

（1）连接气相色谱仪的气路漏气

（2）压缩机不工作或行程开关不工作

（3）压力触发装置漏气

（4）空气发生器内部气路漏气

 日常工作中怎样维护空气发生器？

问题：

气相色谱对各种气体（载气和辅助气）的纯度要求较高，气体纯度一般要求大于等于99.99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器，气体中的杂质主要是一些气体、低分子有机化合物和水蒸气，分析时，会对分析对象、仪器系统、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵敏度和温定性，及结果分析，因此气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需的纯度，这就需要在日常工作中维护空气发生器。

答：

1、空气发生器的维护保养

（1）硅胶

硅胶吸水后会变粉红色，硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，脱附再生的温度应不超过120，否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用，硅胶120，烘烤2小时。

（2）分子筛

分子筛放在马弗炉里，500烘烤5小时，在更换三次硅胶后，要进行分子筛的更换

（3）活性碳

分为干燥，高温炭化及活化三个阶段。温度将达到800-900，为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。

日常工作中怎样维护氢气发生器？
问题：

气相色谱对各种气体（载气和辅助气）的纯度要求较高，气体纯度一般要求大于等于99.99%。气体中的杂质主要是一些气体，低分子有机化合物和水蒸气，气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需的纯度。

答：

1、氢气发生器的维护保养

（1）硅胶

硅胶吸水后变粉红色，硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，脱附再生的温度应不超过120，否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。硅胶120，烘烤2小时。

（2）分子筛

分子筛放在马弗炉里，500烘烤5小时，在更换三次硅胶后，要进行分子筛的更换。

（3）更换电解液

 配置10%的KOH电解液，称取160克KOH加纯水1.6L。电解液一年更换一次，要把旧电解液倒出，用纯水清洗电解池。

气相色谱仪哪些地方容易漏气

问题：

气相色谱的气路系统，是个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？

答：

 气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，如果漏气了，气相色谱图图中有什么变化呢？漏气，一般分为载气漏气和辅助气漏气。

1、载气漏气时，色谱图有以下变化：

（1）基线变化

基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气。基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有*泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

（2）色谱峰变化

峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

2、辅助气漏气时，色谱图有以下变化：

一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

3、载气漏气的主要部件

（1）流量太大调不小时：

• 流量控制阀后气路有泄漏；流量控制阀损坏。

（2）流量太小调不大时:

• 如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

（3）流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：

• 气路阀前面漏气；气路阀内部漏气 。

4、辅助气漏气的主要部件：

如氢火焰检测器（FID）点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，检查气路接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

（1）接头密合处有污物；

（2）接头垫片不合适；

（3）气路连接头没有拧紧

（4）气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；

（5）一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

5、按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：

（1）严重漏气。

当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

（2）一般漏气。

堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

（3）应分段检测，逐步查漏。

如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处为漏气处。