高压釜操作规程

1、连接

首先将高压釜和高压釜控制仪通过线路连接起来，将加热器连接到高压釜控制仪上。

在拧紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。拧紧

螺栓时，必须按对角，螺丝不要一次扭到位，应逐步对称地分多次逐步拧紧，用力

要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。

2. 检查搅拌器及加热系统

  (1)  开控制仪电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关等调到零。

  (2) 打开电源。缓慢调节，观察仪表上所显示釜内温度是否正常上升，搅拌器是否正常转动。(注意搅拌器启动后稍等片刻才开始慢慢转动直至达到设定转数。)

3．检查气密性

(1) 先将连接氢气的管子与进气口相连，确保连接紧密。

（2）通氢气，先打开氢气钢瓶的旋钮此时减压阀的旋钮处于关闭状态即旋松状态，待

高压表显示到一定数值，打开减压阀旋钮即顺时针旋转，待低压表达到所需的压力，

观察高压釜上压力表，对全系统进行气密试验，用肥皂水、听、摸等办法寻找漏点，

并进行带压旋紧，但压力不得大于0.1MPa，一切处理完毕以后，再将压力升到反应所

需压力，通过压力表静观1小时，压力下降≤0.05MPa为合格。

（注意:连接氢气管和进气阀时，进气阀中的小螺帽的小头对准进气口，氢气管稍微超

出小螺帽然后拧紧外面螺帽。）

4．加料

加反应物料，通氢气，打开出气口待釜内空气排净后关闭进气口和出气口。

5．加压置换

（1）关闭减压阀，打开氢气瓶总阀。

（2）调节减压阀为反应所需大气压。

（3）打开进气口，控制进氢阀缓慢升压到0.5MPa，保持约15分钟，看看釜压有没有

变化，考察釜的气密性；高压釜打开排气阀，排气至压力下降到0.1MPa左右，

关排气阀，再升压到0.5MPa，同法排气，如此共进行3次。

6．升温升压

升温升压，必须缓慢进行。打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后反应温度升

高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。

（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打

开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）。

7．停止反应

待反应结束后，关闭氢气瓶总阀，停止加热降温，再放出釜内高压气体，使压力降

至常压，此时必须降温到50℃以下然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应

特别注意保护密封面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所

有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。

搅拌器要卸开清洗。有些废催化剂能氧化着火，要妥善处理。