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液相色谱仪的简介及日常分析注意事项

时间:2012-09-17      阅读:4426

  液相色谱法是一种快速有效的有机化合物分析技术,在分析测定有机化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐,是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。但是,由于液相色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对液相色谱仪的正常分析测定造成一些干扰因素,如果不注意仪器的维护和保养,会对日常的分析测定带来不便,所以需要对仪器的使用以及维护进行专门的培训和学习才能熟练掌握这种分析技术,得到让大家都满意的分析数据。
  
  液相色谱仪的日常分析注意事项
  
  1.关于试剂
  
  试剂类别:有机溶剂无机化合物水
  
  试剂的要求:(1)有机溶剂的级别HPLC以上试剂。
  
  (2)无机化合物要求分析纯以上。
  
  (3)水要求是去离子纯净水。
  
  2.流动相
  
  要求:(1)无气泡,通过超声脱气,通氦气等方法进行脱气。
  
  (2)纯净无杂质,常用方法为用0.45微孔过滤膜进行过滤。
  
  3.ODS柱的注意事项
  
  (1)压力注意每根柱的耐压(zui大使用压力)。
  
  (2)PH的范围不同柱子的PH值范围有所不同。
  
  (3)清洗柱子需要必要的清洗,请用户参考柱子的说明书。
  
  (4)保存长时间不使用柱子时需要合适的试剂进行保存,请参考柱子的说明书。
  
  4.样品的注入方式及进样量
  
  (1)注入方式在INJ位置将进样针插入,然后再将手柄扳到Load位,在Load位时将样品匀速推入定量环,在从Load位扳到INJ位置即完成进样过程。
  
  (2)进样量对于20微升定量环,进样量20微升以下,5微升以上可用微量注射针进样(看刻度)。5微升以下可能回会造成样品重复性变差。20微升以上(利用定量环)建议用户注射量为定量环的3倍以上,即大于60微升。
  
  以上建议主要是减少进样误差,提高重复性。
  
  5.检测器的背压及各种检测池的耐压
  
  (1)紫外检测器耐压<30kg/cm2f
  
  (2)检测器荧光耐压<30kg/cm2f
  
  (3)示差检测器耐压<30kg/cm2f
  
  液相色谱仪检测器后面加一些背压主要目的是防止气泡滞留在检测器中。
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