了解气相色谱热解析仪的进样系统及优化方法
时间:2023-03-30 阅读:1650
气相色谱热解析仪是一种用于分析样品的仪器,可将样品直接或经过特殊处理后引入气化室或色谱柱进行分析。根据不同的功能,可将其进样系统划分为以下几种类型:
液体进样:通过一系列前处理手段,将待测样品溶解到有机溶剂中,然后使用进样器或进样针将汲取1ul左右的样品注入到气相进样口,样品被瞬间气化。在分流模式下,一部分样品在载气携带下进入色谱柱进行分离,另一部分通过分流口排空。不分流模式下,几乎所有样品都被带入色谱柱,有部分溶剂被排空。为提高样品气化效率,减少分流歧视作用,衬管内棉也是必需的。
阀进样:对于气体样品,使用六通阀或十通阀,将样品通入到进样口吹扫定量环,通过阀切换,载气会携带样品进入分离系统。
顶空进样:用于测定水或固体中微量挥发性有机物,分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。后者是直接将固体样品置顶空瓶中,一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
吹扫收集:用于分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定流速持续通过样品,将被测物吹扫至捕集阱中富集。吹扫富集结束后,对捕集阱加热解析,配合多通阀切换,让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。
热脱附进样:用于检测大气中可挥发性有机物。首先使用泵吸+捕集管在车内采样30分钟,将富集样品的捕集管放入热脱附进样器,对其进行一次加热解吸,挥发出的组分到冷阱中,进行二次汇聚,然后对冷阱进行快速加热,实现二次解析,然后由载气将待测样品带到色谱系统中。
其他进样方式:除了上述提到的进样方式之外,还有一些其他的进样方式,例如静态头空进样、动态头空进样、微波辅助进样等。这些进样方式在特定情况下能够提高样品的检测灵敏度、减少背景噪音等,需要根据实际需求选择合适的进样方式。