LC-500HPLC液相色谱仪在纺织品中禁用偶氮染料的测定方法
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LC-500HPLC液相色谱仪在纺织品中禁用偶氮染料的测定方法
1、分析方法：GBT17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定
2 原理
纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺（见附录A），用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）或气相色谱/质谱仪进行定量。
3.2 甲醇。
3.3 柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。
3.4 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量≥85%），新鲜制备。
3.5 标准溶液
3.5.1 芳香胺标准储备溶液（1000 mg/L）
用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。
注：标准储备溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月。
3.5.2 芳香胺标准工作溶液（20 mg/L）
从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至10 mL。
注：标准工作溶液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度。
3.6 硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4小时，冷却后贮于干燥器内备用。
4 设备和仪器
4.1 可控温超声波发生器：输出功率420W，频率40KHz，温差±2℃；
4.2 真空旋转蒸发器；
4.3 反应器：具密闭塞，约65mL，由硬质玻璃制成管状；
4.4 恒温水浴：能控制温度（70±2）℃；
4.5 提取柱：20cm×2.5cm（内径）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20g硅藻土（4.7），轻击提取柱，使填装结实；
4.6 液相色谱仪配置：
| Pos | Product Number | Qty |
| 1 | TZ500-010 | 2 |
| 高压输液泵 | ||
| LC-500A Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable. | ||
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| 2 | TZ500-010 | 1 |
| MIXER-500静态混合器 | ||
| Model 500 Mixer | ||
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| 3 | TZ500-016 | 1 |
| 仪器启动工具包 | ||
| HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap | ||
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| 4 | TZ500-040 | 1 |
| SPD-500可变波长紫外检测器 | ||
| SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included. | ||
| | ||
| 5 | TZ500-027 | 1 |
| 7725i手动进样阀 | ||
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| | ||
| 6 | TZ500-028 | 1 |
| C18 250*4.6 | ||
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| 7 | TZ500-45 | 1 |
| 溶剂托盘 | ||
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| 8 | TZ500-112 | 1 |
| 色谱工作软件 | ||
| HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition. | ||
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| 9 | 恒温水浴 HH-2 | 1 |
| 柱温箱 | ||
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| 10 | 样品前处理包 | 1 |
| （可调温度超声波1台，真空泵1台，溶剂过滤器1套， | ||
| 滤器、滤膜各2包） | ||
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| 11 | 旋转蒸发仪 | 1 |
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| 12 | 反应器 | 1 |
| 提取柱：20cm×2.5cm | ||
| 萃取装置（含氮吹仪） | ||
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5 分析步骤
6.1试样的制备和处理
5.1.1取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，至0.01g，置于反应器（5.3）中，加入16mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（4.3），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2）℃保温30min，使所有的织物充分润湿。
然后，打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液（4.4），并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2）℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却到室温。
5.1.2涤纶产品按附录B规定的方法进行。
5.2 萃取和浓缩
5.2.1萃取
5.2.2浓缩
5.3 定量分析方法
5.3.1 HPLC分析方法
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
6. 结果计算和表示
6.1 外标法
Ai×ci×V
Xi = ……………………………………………（1）
AiS×m
式中：
Xi—试样中分解出芳香胺i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Ai—样液中芳香胺i的峰面积（或峰高）；
Ais—标准工作溶液中芳香胺i的峰面积（或峰高）；
ci—标准工作溶液中芳香胺i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V—样液zui终体积，单位为毫升（mL）；
m—试样量，单位为克（g）。
6.3结果表示
试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示，计算结果表示到个位数。低于测定低*，试验结果为未检出。
7 测定低限
本方法的测定低限为5 mg/kg。
8 试验报告
试验报告至少应给出下述内容：
a） 使用的标准；
b） 样品来源及描述；
c） 采用的试样前处理方法；
d） 采用的定量方法；
e） 测试结果；
f） 任何偏离本标准的细节；
g） 试验日期。