实验关键点

1. 对DMF要去除*，否则会抑制下一步反应的进行；

2. 去除效率要高，高的效率有助于节省时间和放大实验规模；

3. 样品对空气敏感，过程不能有空气返流；

样品及制备

• 实验对象是两份*一样的样品

• 在手套箱里面，取两个体积大小为10mL的反应管，制备好两份样品，其中每份样品的溶剂含量均为6mL。在室内温度约为23^oC时，室温搅拌的情况下，两份样品分别采用油泵和螺杆泵进行去除溶剂操作。

实验结果

1. 2h左右，*去除6ml溶剂；

2.未有空气返流进入；

1. 2h左右，剩余2ml溶剂未能去除；

2.未有空气返流进入；

实验结果

对比评价

从真空泵参数上看，用户现用油泵的极限真空比螺杆泵低一个数量级，抽速比螺杆泵高60%。

但从实验结果看，同样时间内，螺杆泵比油泵对于DMF的去除效率高出33%，有效地提高了实验效率，且实验的重复性高，有助于用户加快实验进度和放大实验规模。

真空泵外观

状态较新的油泵

真空泵

性能参数

极限真空：0.5pa

最大抽速：9m³/h 即2.5L/s

极限真空：0.06pa（铭牌上标示）

最大抽速：14.4m³/h即4L/s

用户对真空泵的优缺点评价

1.外形更美（优）

2.不需要使用泵油，更易清洗（优）

3.在实验过程中，可以通过阀门调节真空度的大（优）

4.真空性能稳定，实验结果稳（优）

5. 不需要连接冷阱装置（优）

6. 去除高沸点溶剂时，效率较（优）

7. 出气口可实现溶剂收集（优）

8.价格相对较贵（缺）

1. 高度矮，便于内置于通风橱内（优）

2. 价格便宜（优）

3. 需要接冷阱（冷却介质为液氮），在去除高沸点溶剂DMF时经常发生冷阱被堵塞的问题，等待融化或重新更换冷阱耗费时间，影响实验进度（缺）

4. 真空性能不稳定，时好时坏，影响实验结果的稳定性和重复性（缺）

5. 换油比较麻（缺）

使用一段时间后，去除DMF等高沸点溶剂

6.效率较低（缺）